论文部分内容阅读
搅拌棒吸附萃取技术（Stir Bar Sorptive Extraction,SBSE）是1999年由Sandra教授提出（Baltussen E et al.,1999）,已由德国Gerstel公司商品化。到目前为止,报道的搅拌棒涂层主要是聚二甲基硅氧烷（PDMS）和溶胶-凝胶材料。但是这些材料对目标分子萃取选择性低,而且萃取容量也不高。分子印迹是制备对某一客体分子具有预定选择性的聚合物材料过程。利用分子印迹聚合物内所形成的与模板分子相匹配的形状、孔穴大小、识别位点等,对模板分子产生的“识别效应”来实现对模板分子的选择性识别。磺酰脲是目前应用于玉米田的广谱除草剂。但是磺酰脲类除草剂残留1%甚至更少也会对一些轮作作物产生毒性。目前检测磺酰脲农药的方法有高效液相色谱、高效液相色谱-质谱、毛细管电泳、气相色谱等,但这些方法的样品前处理过程非常复杂,还需要大量的有机溶剂。因此建立磺酰脲农药的有效、稳定的样品前处理技术很有必要。基于此,本文做了如下研究内容:1.本文以甲基丙烯酸为功能单体,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂,探讨了烟嘧磺隆和功能单体在溶剂乙腈中的作用机理,实验测定其结合常数为K=1.15×1011L3·mol-3。并合成了烟嘧磺隆分子印迹聚合物研究了其结构性质。2.以甲基丙烯酸为功能单体,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为交联剂,烟嘧磺隆为模板分子,采用溶胶-凝胶方法,利用原位分子印迹合成技术制备分子印迹聚合物固相萃取搅拌棒。该棒可使用100次以上。3.用扫描电镜观测了所制得印迹搅拌棒和非印迹搅拌棒的断面形态。为了考察搅拌棒在水相中对模板分子的吸附选择性,我们研究了几种必要的因素,包括:萃取时间、pH值、样品中盐含量。单分子吸附实验和多分子竞争吸附实验测试结果表明:本文制备得到的烟嘧磺隆分子印迹搅拌棒比非印迹搅拌棒对模板分子烟嘧磺隆相对其他磺酰脲类似物具有更高的选择因子和印迹因子。利用搅拌棒-高效液相色谱法,可以检测实际样品中痕量的烟嘧磺隆,并有很好的回收率和精确度,成功的用于样品中烟嘧磺隆农药的测定。回收率在96%以上,相对标准偏差为2.7%,最低检测限为0.7nmol/L。