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本研究建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊动物的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织及奶中氯唑西林残留检测的方法。 猪、牛、羊组织用乙腈-磷酸盐缓冲液(2:1，V/V)超声提取，牛奶和羊奶样品用0.1 mol/L盐酸调pH至6.3，乙腈超声提取并除蛋白，经三氯甲烷液-液萃取净化，弃去水相，有机相旋转蒸发仪(42℃)旋干，流动相定容，正己烷除脂后，经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器进行定量检测，0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(68:32)比例为流动相。 建立的方法在15～1000μg/L、50～5000μg/L浓度范围内，峰面积与浓度呈现良好的线性关系，相关系数大于0.99。氯唑西林存牛奶和羊奶中的检测限为5μg/kg，定量限为15μg/kg；猪、牛、羊动物的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织中的检测限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。 牛奶样品添加15、30、60μg/kg三个浓度水平，按照上述方法处理，氯唑西林的回收率(％)、批内变异系数(％)、批问变异系数(%)分别为：70.16～94.27、2.68～7.72、5.78～6.39。 羊奶样品添加15、30、60μg/kg三个浓度水平，按照上述方法处理，氯唑西林的回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：70.30～98.59、3.66～8.93、7.13～10.85。 猪组织添加150、300、600μg/kg三个浓度水半，按照上述方法处理，氯唑西林回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：肌肉82.35～108.23、2.38～9.34、5.13～7.78，脂肪71.19～112.08、2.37～12.29、6.27～14.94，肝脏70.02～93.88、0.84～8.23、5.28～6.51，肾脏70.24～95.61、1.75～11.30、3.21～7.73。 牛组织添加150、300、600μg/kg三个浓度水平，按照上述方法处理，氯唑西林回收率(％)、批内变异系数(％)、批问变异系数(％)分别为：肌肉84.54～103.92、1.45～6.25、4.56～5.69，脂肪70.31～103.46、2.40～10.0，4、4.77～9.90，肝脏75.18～102.46、4.87～11.45、7.60～9.31，肾脏73.09～100.53、3.34～11.21、6.60～8.35。 羊组织添加150、300、600μg/kg三个浓度水半，按照上述方法处理，氯唑西林回收率(％)、批内变异系数(％)、批间变异系数(％)分别为：肌肉73.57～105.77、2.25～13.43、3.79～10.15，脂肪77.55～105.97、2.54～11.21、4.75～9.58，肝脏70.00～86.33、2.69～9.65、5.42～6.63，肾脏70.24～97.74、1.55～12.28、4.58～10.32。 实验结果表明，本研究建立的高效液相色谱法检测猪、牛、羊动物的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏组织及奶中氯唑西林残留的方法，灵敏度高、特异性强、重现性好，前处理方法简单易行、经济，满足残留监控要求。