结构多样和性质优良是第14族金属硫代酸盐和硒代酸盐化合物的显著特点,并且可以作为功能材料应用于半导体、光电等领域。因此,近年来,第14族金属硫属化合物的研究引起科学家的研究兴趣,溶剂热法是合成该类化合物的有效方法。利用乙烯多胺与稀土金属、过渡金属离子形成配离子做为导向剂的溶剂热合成,已经成为制备第14族金属硫属化合物的一种有效方法。另外,通过引入亲硫金属（Cu,Ag,Hg）等,可以合成三元14族金属硫属化合物,丰富第14族金属硫属化合物的结构和性质。本文研究了Sn/Se和Ge/Se溶剂热反应体系,分别用过渡金属和稀土金属配合物作为结构导向剂,合成了有机杂化的锗和锡的硒代酸盐化合物。1.分别以peha,trien,tepa为溶剂,研究了Ln/Sn/Se反应体系,合成了硒代锡酸根与稀土离子的配合物[{La（peha）（Cl）}{La（peha）（NO₃）}（m-1κ²:2κ²-SnSe₄）]（1）,[H₂trien][{La（trien）₂}₂（m-1κ:2κ-Sn₂Se₆）][Sn₂Se₆]?H₂O（2）和[{Ln（tepa）（m-OH）}₂（m-1κ:2κ-Sn₂Se₆）]_n·nH₂O（Ln=Sm（3）,Eu（4））。在反应中,peha,trien,tepa既是溶剂,又是配体。由于乙烯多胺的配位齿数不同使硒代锡酸根分别以m-1κ²:2κ²-SnSe₄和m-1κ:2κ-Sn₂Se₆的配位方式与稀土离子配位,研究了乙烯多胺的配位齿数的对硒代锡酸根离子与稀土离子配位方式的影响。2.研究了Ge/Se二元体系,以二甲胺水溶液为溶剂合成化合物[NH_4]2[H₂N（CH₃）₂]₂Ge₂Se₆（5）。在该体系中加入Ni²⁺和Co²⁺,以dien,tepa为溶剂,分别合成了化合物[Ni（dien）₂]₂Ge₂Se₅（Se₂）（6）,[{Ni（tepa）}₂（m-Ge₂Se₆）]（7）,[Co（dien）₂]₂Ge₂Se₅（Se₂）（8）和[{Co（tepa）}₂（m-Ge₂Se₆）]（9）。乙烯多胺齿数的不同影响了硒代锗酸根阴离子与过渡金属是否配位。3.研究了Hg/Ge/Se三元体系,以有机胺dien为溶剂合成了化合物[H₂dien]HgGeSe₄（10）,在该反应体系中,加入MnCl₂·4H₂O,在不同溶剂中分别合成了含过渡金属配离子的硒代锗酸盐[Mn（dien）₂]HgGe Se₄（11）,[Mn（dien）₂]Hg₂GeSe₄（Se₂）（12）和[Mn（tepa）{HgGe Se₃（Se₂）}]（13）。化合物11-13是首次合成以过渡金属配离子作为阳离子的Hg-Ge-Se三元硫属化合物。研究了化合物11和12分别对CV和RhB的光催化降解效果。4.利用X射线单晶衍射仪测定了化合物的结构,用元素分析和红外光谱等分析手段对化合物的结构及组成进行了表征。并对合成的化合物的热稳定性质,光学性质和稀土化合物的荧光性质进行了研究。