生命体中存在着许多顺式二羟基物质,例如核苷、糖蛋白/糖肽、单胺类神经递质、糖类和一些植物源类的药物及生长激素。这些化合物在生命活动和临床医药等方面通常扮演着重要的角色,并且常常作为癌症、糖尿病、神经内分泌和心血管障碍紊乱的生物标记物。因此,对顺式二羟基物质的分析受到了如代谢组学、蛋白质组学和糖组学等前沿科学领域的极大关注。但是,这类化合物因为具有天然的亚化学计量属性并且通常存在于复杂的生命环境中,所以对于它们的直接分析受到了极大的阻碍。因此,综上所述,对这类物质的分析前处理是非常重要的。本文工作利用磁性固相萃取(MSPE)具有的操作简便、溶剂消耗量小、萃取效率高等优点,对小体积复杂样品中低含量的顺式二羟基物质进行分离富集。基于四氧化三铁微球具有大的比表面积、易于修饰的表面和高的生物相容性的特点,围绕选择性和吸附容量这两个关键因素设计了三种硼酸亲和功能化的四氧化三铁磁性吸附剂,并通过从单枝到双枝最后到多枝硼酸单体修饰的过渡,逐步提高了吸附剂对顺式二羟基物质吸附性能。为了改进硼酸吸附剂制备复杂的缺陷,设计了一种金属锆掺杂的四氧化三铁吸附剂,并考察了其对顺式二羟基物质的吸附性能。本文的主要研究内容与结果包括：1.以包覆硅胶的磁性微球为基质,利用氨基硅烷化试剂对硅胶表面进行活化,再在氰基硼氢化钠的存在下,通过氨基与醛基的“一锅法”席夫碱反应,将醛基苯硼酸键合在微球表面,制备了一种单分子硼酸单体直接键合的硼亲和功能化的Fe3O4@SiO2@FPBA磁性微球。合成的吸附剂对顺式二羟基物质具有较好的特异性和吸附容量,对邻苯二酚和沙丁胺醇的吸附量分别为96.0和50.0μmol/g。在最优化的条件下,将其成功地作为硼酸亲和磁性固相萃取材料,用于猪肉组织中痕量沙丁胺醇的检测。所建立的MSPE-HPLC-UV方法具有好的方法学参数,在0.32-800μg/kg的线性范围内具有好的线性关系,检测限达到了0.19 μg/kg,三个加标浓度下的回收率为89.5-107.9%,RSD小于11.3%。由此可以看出,本章所建立的方法为检测复杂肉类食品样品中痕量沙丁胺醇提供了一种新的方法。2.通过温和、简便、高效的聚合方法,将多巴胺聚合在Fe304微球上,制备了一种聚多巴胺包覆的磁性微球。再利用聚多巴胺表面的多活性位点的特点,以三聚硫氰酸为链接试剂,将两分子乙烯基苯硼酸通过巯基-烯点击反应的方法键合在Fe304微球表面,合成了双枝硼酸单体修饰的Fe3O4@PDA@VPBA磁性吸附剂。该磁性吸附剂利用硼亲和及Fe3O4@PDA本身对顺式二羟基物质的吸附作用的叠加,对多巴胺的吸附容量达到7409.3μmol/g。与此同时,由于聚多巴胺具有高亲水性,在吸附过程中易于与目标物质接触,对三种物质的吸附在5 min之内达到平衡。最后将制备的吸附剂用于人尿液中的三种儿茶酚胺类神经递质的检测,在测定的线性范围内,所建立的MSPE-HPLC-FLD方法对三种目标物质有好的线性关系,加标回收率在89.3-109.2 ng/mL,RSD小于11.6%,具有较低的检测限、好的重现性、高的灵敏度和精密度。因此,所制备的硼亲和磁性吸附剂具有选择性地从复杂样品中分离富集顺式二羟基物质的潜能。3.利用超支化反应增加聚多巴胺包覆的磁性微球表面所带的氨基,再经过溴化,将引发剂基团尽可能多地引入到材料表面,最后通过原子转移自由基聚合反应将间丙烯酰胺基苯硼酸单体高密度地刷状键合在微球表面,制备了一种表面接枝有多层硼酸单体刷的Fe3O4@PDA@PEI@VPBA硼酸亲和磁性材料。并且发现所制备的吸附剂因为分子间的B-N相互配位,可以使其在pH 7.0的生理条件下进行吸附作用,对糖蛋白的吸附量为656.7 mg/g,是非糖蛋白的最大吸附量的20-30倍,并且在30 min内可以达到吸附平衡,具有好的选择性和快的吸附速率。最后,在最优化的条件下,将吸附剂用于实际样品蛋清中OVA的分离与富集,证明所合成的吸附剂具有较高的实际应用价值。4.在反应混合液中加入反应前驱体五水合硝酸锆,进行一步水热合成反应,制备了Zr原子掺杂的Fe3O4微球(Zr-Fe3O4)。所合成的Zr掺杂Fe3O4微球同时结合了Zr02的选择性和Fe304的磁性分离的优点。通过对27种物质的实验验证,表明所合成的吸附剂Zr-Fe3O4对顺式二羟基类物质具有高的亲和能力,并且对核苷的最大吸附量达到了159.4 μmol/g。通过将制备的吸附剂用于人尿液中的核苷的检测,发现所建立的MSPE-HPLC方法对四种核苷具有好的选择性、低的检测限、好的重现性、高的灵敏度和精密度(LOD在0.005到0.017μg/mL范围内,回收率为77.8-119.6%,RSD小于10.6%)。据们所知,本工作是首次将金属掺杂的Fe304微球用在复杂生物样品的分析中,并通过实验验证了所制备的新型Zr掺杂Fe304微球具有从复杂的生物样品中选择性地分离富集顺式二羟基物质的能力。