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硼化锆(ZrB2)基超高温陶瓷,以其具有高熔点、高热导、低饱和蒸汽压以及良好的抗氧化耐烧蚀等一系列优异性能,成为高超声速飞行器超高温结构部件的重要候选材料,有望应用于飞行器的鼻锥和翼前缘部分。为了满足实际应用的需求,进一步提高和改善超高温陶瓷材料的各项性能仍是其科学研究与技术发展所面临的重要问题。目前,研究者的注意力多集中在添加第二相烧结助剂、优化晶粒尺寸或采用先进的烧结工艺来提高其性能。
本文从提高结构陶瓷性能的另一条途径——微结构调控——对硼化锆基超高温陶瓷的性能提升进行探索与研究。本文采用了热压、热锻、流延成型定向和强磁场定向等四种微结构调控方法制备了织构化硼化锆基超高温陶瓷。研究了陶瓷材料的结构与性能的关系,同时,通过几种微结构调控方法的对比,对其改善材料的微观结构,提高材料的性能进行系统的分析和总结。具体地:
(1)通过反应热压制备了部分织构化的ZrB2-MoSi2超高温陶瓷,陶瓷微观结构中ZrB2晶粒呈现板状形貌,同时其力学性能表现为一定程度的各向异性。对反应热压的反应过程、相形成与致密化,板状晶粒的生长机理和微结构演变以及织构化的发展等进行了研究。探讨了第二相添加剂和保温时间等对陶瓷致密化、微观结构和力学性能的影响,同时,研究了陶瓷力学性能的各向异性。
(2)以反应热压制备的部分织构化ZrB2-MoSi2超高温陶瓷为原料,通过热锻制备了织构化的ZrB2-MoSi2超高温陶瓷,所得陶瓷微观结构中ZrB2板晶定向排列,体现了较高的织构化程度。对所得陶瓷的微结构演变与织构化发展进行了表征,探讨了热锻极限与织构化变化的关系。样品的力学性能和抗氧化性能皆表现为明显的各向异性,同时,与未织构化的样品相比,织构化样品的性能得到提升。
(3)采用碳热/硼热还原方法合成了沿c轴方向生长的棒晶ZrB2粉体;以棒晶粉体为原料,通过流延成型定向与热压烧结相结合,制备了织构化ZrB2基超高温陶瓷。流延成型后,棒晶定向排列使样品的织构化有了一定程度的提高;而热压烧结后,样品的织构化程度进一步提高。棒晶原料粉体在高温时沿a,b轴择优生长,因此,热压烧结后陶瓷显微结构中ZrB2晶粒呈现等轴状形貌,但其力学性能得到提升。
(4)仍采用碳热/硼热还原方法合成的棒晶ZrB2粉体为原料,获得了棒状粉体分散良好的乙醇基浆料。通过强磁场注浆结合放电等离子体烧结,获得了c轴高度取向的织构化ZrB2基超高温陶瓷。通过注浆后生坯与烧结后陶瓷的微结构与织构化程度的比较发现,强磁场定向以及放电等离子体烧结都对陶瓷织构化发展具有积极作用。同流延定向并烧结后的样品类似,强磁场定向并烧结后陶瓷显微结构中ZrB2晶粒呈现等轴状形貌,但其力学性能仍表现出各向异性。