电解水制备氢气是解决可再生能源长期供应、储存和使用等难题的一个很有前景的方案。然而,电解水过程中阳极析氧反应动力学缓慢且阴极析氢反应又不稳定,使得大规模利用电解水制备高纯度的氢气仍然十分困难。本论文围绕着电解水制氢过程中包含的阳极氧析出反应（OER）和阴极氢析出反应（HER）,以降低OER和HER过程的过电位为目标,制备了各种镍钴基的电极并研究了它们的电催化性能。研究的主要内容如下:1.采用两步水热法在泡沫镍基底（NF）上原位生长NiCo₂S₄纳米管阵列,并且合成了Ni₃S₂/NF、Co₃S₄/NF及NiCo₂S₄颗粒作为对比。利用三电极体系测试了各电极材料在1 mol/L的KOH溶液中的HER性能。测试结果表明,NiCo₂S₄/NF具有优于Ni₃S₂/NF、Co₃S₄/NF及NiCo₂S₄颗粒电极的HER性能。在10 mA/cm²的电流密度下,NiCo₂S₄/NF的过电位为183 mV,Tafel斜率为121.5 mV/dec。在10 mA/cm²的恒定电流密度下连续测试100,000 s,NiCo₂S₄/NF电极的电位没有发生明显的变化,并且稳定性测试后NiCo₂S₄/NF的形貌保持得较为完整。2.采用易控制的电沉积法在泡沫镍基底上沉积Ni_xCo_1-x（OH）_y纳米片,并研究了不同镍钴比例和不同电镀时间对Ni_xCo_1-x（OH）_y样品结构和形貌的影响。利用三电极体系测试了各样品在碱性环境中的OER性能。结果表明,镍钴比例为1:1且电镀时间为120 s时,制备得到的N_i0.5Co_0.5（OH）₂纳米片的OER性能最好。电流密度为10 mA/cm²时,N_i0.5Co_0.5（OH）₂电极所需的过电位为307 mV,Tafel斜率为64.9 mV/dec。3.结合水热法和电沉积法在泡沫镍上构筑了一种双功能的电催化剂NiCo/NiCo₂S₄@NiCo/NF。由于其独特的“蘑菇状”多层级纳米阵列结构以及NiCo₂S₄与NiCo氢氧化物之间有效的耦合效应,NiCo/NiCo₂S₄@NiCo/NF电极在强碱性环境中,表现出优于大多数非贵金属催化剂的HER和OER活性。作为OER催化剂,NiCo/NiCo₂S₄@NiCo/NF电极达到100 mA/cm²的高电流密度仅需要294 mV的过电位;作为HER催化剂,NiCo/NiCo₂S₄@NiCo/NF电极在10mA/cm²时的过电位为132 mV。另外,NiCo/NiCo₂S₄@NiCo/NF作为双功能催化剂应用于碱性电解水体系中,达到10 mA/cm²时电解槽的电压仅为1.55 V,并且至少可以稳定工作27h。