低温环氧类交联剂的研制与应用

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交联剂在纺织品的功能整理中发挥着不可替代的作用,目前存在的含甲醛交联剂由于含有甲醛而对人体和环境造成一定危害,并且大多数交联剂需要在高温条件下才可以起到良好的交联效果。高温对纤维的损伤极大,且损伤不可恢复,整理后样品有非常低的强力保留率。因此,研制低温交联型的交联剂,以节约能源、降低纤维损伤,这将是未来交联剂研究与发展的一种趋势。本课题以环氧氯丙烷和聚丙二醇200、400、1000为原料,研究了两种方法合成环氧类交联剂。第一种是金属钠法合成环氧类交联剂,即金属钠先和聚丙二醇反应生成醇钠,然后醇钠再和环氧氯丙烷发生醚化反应得到环氧类交联剂。此方法操作简单,易于控制,但是反应时间较长。第二种是催化法合成环氧类交联剂,即环氧氯丙烷与聚丙二醇在三氟化硼乙醚的催化下开环,然后在碱性条件下闭环得到环氧类交联剂。此方法不仅反应时间短,而且易控制反应条件。对反应生成的交联剂用红外光谱、核磁共振进行表征,并以产物的环氧值和产率为主要评价指标,以涂料染色后刷洗牢度为辅助指标,评价其交联性能。通过比较得出最优的合成方法及合成工艺,并对在最优工艺下得到的产物进行应用工艺研究,以期得到低温交联的目标。金属钠法合成环氧类交联剂,原料为聚丙二醇400时,合成工艺低温环氧类交联剂的研制与应用为醇烷比1:3,醚化反应温度50℃,醇钠反应时间5h,醚化反应时间7h。原料为聚丙二醇1000时,合成反应的较优工艺为醇烷比1:3,醚化反应温度50℃,醇钠反应时间4h,醚化反应时间7h。聚丙二醇400合成产物颜色浅,产率高,环氧值高,染色织物刷洗牢度高。第二种方法即催化法合成环氧类交联剂,影响反应的主要因素为醇烷比、开环反应温度、催化剂用量,次要因素为开环反应时间、闭环反应温度和闭环反应时间。优化工艺为醇烷比1:4,开环反应温度50℃,催化剂用量0.2mL,开环反应时间3h,闭环反应温度50℃,闭环反应时间4h。对三种不同分子量聚丙二醇合成产物比较,得出聚丙二醇400合成产物性能更佳。经红外光谱及核磁分析得出,环氧基已成功接枝到聚醚链上。两种合成方法所得合成产物相比较,催化法合成的交联剂环氧值较高,织物涂料染色后刷洗牢度比金属钠法高出一级,而且解决了金属钠法反应时间长的弊端。所以三氟化硼乙醚催化法具有较好的合成及应用效果。合成交联剂在焙烘温度120℃、交联剂用量4g/L时,应用效果最理想,实现了低温交联的目标。
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