第一章先就目前SECM沉积金的方法以及研究现状进行了较详细的综述。然后研究了一种SECM沉积金的新方法：使用SECM“直接模式”沉积Au。直接使用NaAuCl₄溶液，以碳纤维微米探头作为对电极，半导体硅片作为工作电极。利用微米尺寸的对电极将电流限制在硅基底上很小的位置，从而使Au在基底上选择性沉积，得到Au的图形。用SECM产生／收集模式对沉积的金进行表征得到了SECM图像，还用扫描电子显微镜（SEM）表征得到SEM图。并将两表征结果进行了比较得到结论：用SECM产生／收集模式得到的金图形的直径约是其实际直径的6倍。第二章研究了一种新的表征金图形的方法。利用在金表面形成半胱胺的自组装膜，然后在半胱胺膜上接上荧光物质FITC，用落射荧光显微镜结合EMCCD对硅片成像。用这种方法得到了清晰的金的荧光图形。并把实验结果与用扫描电化学显微镜的产生／收集模式的表征结果进行了对比，得到用荧光法表征结果是物体实际大小的1.6倍。本章还就半胱胺溶液的浓度、溶剂以及FITC的浓度和反应时间进行了讨论，得到了最佳的实验条件。第三章共三部分内容：1．就SECM纳米电极的制作做了详细的综述。2．以一种新方法使完全绝缘的碳纤维纳米电极暴露出电极尖端的活性表面：将完全绝缘的尖端已刻蚀成锥形的纳米电极作为SECM探头，加+2.5 V电位，利用SECM精确控制探头移动，将探头由空气中缓慢地向有1×10^-3mol／L NaOH溶液的电解池逼近，当探头与溶液接触时停止移动，探头与溶液间产生的瞬间电流能除去探头最尖端的绝缘层。通过此方法制作了半径4.5-576nm的碳纤维纳米电极，成功率为100％。碳纤维纳米电极在K₃Fe（CN）₆溶液中的循环伏安特性良好，氧化电流和还原电流均呈S形，且基本重合，说明纳米电极的内阻不大；作为SECM探头时的校正探头电流—距离曲线与理论曲线能够很好的拟合。3．将半径约35-300 nm的碳纤维纳米电极作为SECM的探头，利用硅基底刻蚀与金沉积相结合的办法在基底硅片上构建了金的纳米线。这一方法是将碳纤维纳米电极作为SECM的探头，将硅片固定在电解池底部作为基底，在电解池中加入KAu（CN）₂、KF和NaNO₂的混和液，然后在探头上加+1.5 V电位。溶液中的NO₂^-被氧化成NO₃^-，同时H₂O释放出H⁺，H⁺在探头周围聚集，当H⁺累积到一定程度使探头附近溶液达到合适的pH时，引发以下反应：Si被F氧化生成SiF₆^2-，基底Si被刻蚀；同时Au（CN）₂^-被还原成Au，Au就在Si基底上沉积。最后用扫描电子显微镜表征了构建的金图形，得到的金线的宽度约为50-500 nm。