SiO2系干凝胶的制备研究

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干凝胶是一种新型的轻质纳米多孔性材料,可应用于众多领域。为了使其更加广泛的应用,改进干凝胶制备技术、提高干凝胶的性能成为近来干凝胶研究的热点。采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、钛酸丁酯(TBT)和异丙醇铝(AIP)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶和SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2干凝胶。研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律,并对SiO2系干凝胶进行对比研究。通过实验得到SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺如下:原料及助剂比例为ZrOCl2·8H2O:TBT:氨水:TEOS:EtOH(质量比)=1:2.7:5.0:16.7: 106.7;控制水解的pH值为3.0,在70℃下水解10min,在60℃下老化15h之后在70℃下用正庚烷进行溶剂替换24h,于50℃下干燥12h。SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2干凝胶制备工艺如下:ZrOCl2·8H2O:AIP:TBT:氨水:TEOS:EtOH(质量比)=1:1:2.7:5.0:16.7: 106.7,异丙醇铝和氧氯化锆的水解pH值为4.5,TEOS和钛酸丁酯的水解pH值为3.0,其他工艺参数与制备SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶相同。分析测试结果表明通过上述工艺制得的两种干凝胶室温下都呈非晶态,气孔率可以达到85%,比表面积190210m2/g,孔径630nm,粒子直径小于20nm,导热系数可达到0.0857W/(m·K)。研究表明表面修饰、纤维增强及热处理等改性方法对干凝胶制品的结构和性能影响很大。同时,ZrO2、TiO2及Al2O3组分的添加使SiO2干凝胶孔结构性能得到改善,但导热系数略增大。
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