采用无机盐溶胶-凝胶法,以硝酸锌、硝酸铁、硝酸铬、硝酸锰为原料,柠檬酸为络合剂.在空气气氛中,制得干凝胶经600℃热处理制备了系列锌尖晶石ZnM₂O₄（M=Cr,Mn,Fe）纳米粉体。用X射线衍射仪和透射电子显微镜分别对粉体的结构、形貌进行了分析和表征。结果表明:制备的ZnCr₂O₄,ZnMn₂O₄和ZnFe₂O₄粉体均为单一尖晶石晶体结构,呈不规则颗粒状,粒径为10～35nm。通过紫外-可见漫反射吸收光谱,得到吸收极限波长分别红移至400,600,680 nm,具有较好的可见光响应。在高压汞灯（λ>400 nm）和太阳光照射下,纳米ZnM₂O₄（M=Cr,Mn,Fe）粉体对甲基橙、酸性红B、活性艳红K-2G等有机模拟降解液的2h脱色降解率分别达到80%,57%和39%以上,表明锌尖晶石ZnM₂O₄（M=Cr,Mn,Fe）光催化剂具有良好的可见光催化活性,并随禁带宽度E_g的减小,催化活性增加。根据无机固体化学能带理论和晶体场理论,依据M—O电负性和d电子数量讨论了它们光催化活性的差别。