血浆中二苯基甲烷二胺气相色谱—质谱测定方法研究

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该课题研究了水解血浆中二苯基甲烷二胺(MDA)毛细管气相色谱—质谱(用选择性离子监测SIM进行定量)测定方法.MDA与衍生化试剂七氟丁酸酐反应,测定MDA衍生化物.EDA的七氟丁酸酐衍生化物作为内标,用MDA衍生化物分子离子峰(m/z590)加碎片峰(m/z132)和EDA的七氟丁酸酐衍生化物分子离子峰(m/z604)加碎片峰(m/z132)比值进行定量.该方法MDA浓度在5-200μg/l范围内,MDA和EDA峰面积比值与MDA浓度呈直线关系,相关系数为0.999.精密度用相对标准差示为3.2-8.9﹪.样品的加标加回收率在10-30μg/l范围内为82-95﹪.样品在-20℃冰箱中可以保存两周以上.在选定的测试条件下,血浆中共存物不干扰测定.该研究比较详细的研究了样品的处理条件,用GC-MS既能定性又能定量,采用正交设计选择了最佳色谱条件;在国内首次建立了水解血浆中MDA测定方法.用该方法测定了某企业二苯基甲烷二异氰酸酯MDI暴露者水解血浆中MDA浓度,并研究了大鼠鼻吸入染毒MDI6小时后,血浆经水解后MDA的变化规律.该方法准确可靠,灵敏度高,可作为MDI暴露者生物监测方法.
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