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本文以甲缩醛与多聚甲醛为原料，研究了聚缩醛二甲醚的合成工艺。对反应进行了热力学计算与分析，发现该反应为放热反应。对催化剂进行筛选后发现树脂HS-1对该反应具有较高的催化活性，而且易于分离、可以再生。然后分别考察了催化剂用量、反应温度、物料配比、反应时间及电机搅拌转速等因素对反应的影响，获得了较佳的工艺条件，并据此确定了正交实验的可行域；通过正交实验优化的工艺条件为：反应温度105℃，物料配比n(HCHO)：n(I)MM)=1：1，催化剂用量4wt％，通入N2压力1.0MPa，搅拌转速600r/min，反应6h，甲缩醛的转化率可达68％左右，产物的选择性达到91％左右。