【摘 要】
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在以ⅣB-ⅤB过渡族金属的硼化物和碳化物等为代表的超高温陶瓷中,ZrB2基陶瓷以其高熔点、低密度和优异的高温化学稳定性成为再入式飞行器关键部位的候选材料,然而较低的韧性限制了其在飞行器上的应用。本实验采用湿纺挤出法制得Si3N4纤维前驱体,通过浸渍裁剪得到棒状Si3N4,对棒状Si3N4的成型工艺因素进行研究。同时,对棒状Si3N4增韧的ZrB2陶瓷的力学性能、抗氧化和抗烧蚀性能的机理进行分析探讨
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在以ⅣB-ⅤB过渡族金属的硼化物和碳化物等为代表的超高温陶瓷中,ZrB2基陶瓷以其高熔点、低密度和优异的高温化学稳定性成为再入式飞行器关键部位的候选材料,然而较低的韧性限制了其在飞行器上的应用。本实验采用湿纺挤出法制得Si3N4纤维前驱体,通过浸渍裁剪得到棒状Si3N4,对棒状Si3N4的成型工艺因素进行研究。同时,对棒状Si3N4增韧的ZrB2陶瓷的力学性能、抗氧化和抗烧蚀性能的机理进行分析探讨,达到ZrB2陶瓷强韧化和抗氧化烧蚀性能的协同提高。本实验通过湿纺挤出法制得Si3N4纤维前驱体,通过对前驱体浸渍裁剪得到棒状Si3N4。研究表明,选取粘结剂含量为15wt%、增塑剂含量为15wt%、挤出料浆固含量为60%时可以制得表面光滑无缺陷的Si3N4纤维前驱体。棒状Si3N4的最小直径约为320μm,长度为3 mm。将棒状Si3N4混入ZrB2粉料通过预压得到复合材料坯体,在550℃下脱脂,粘结剂和增塑剂脱除率达到90%以上,脱脂后的棒状Si3N4结构仍然保持完整。本实验采用热压烧结的方式制备了不同含量棒状Si3N4增韧的ZrB2陶瓷并分别命名为ZSN1(4wt%棒状Si3N4)和ZSN2(8wt%棒状Si3N4),烧结温度为1900℃,压力为30 MPa。室温下,ZSN1和ZSN2的断裂韧性分别为5.6 MPa·m1/2和5.1MPa·m1/2,比单向ZS陶瓷(4.7 MPa·m1/2)相比提高了19.1%和8.5%。韧性得以改善的主要原因是棒状Si3N4在材料断裂过程中促进了裂纹偏转和分叉,大大增加了断裂功的消耗。研究了棒状Si3N4增韧的ZrB2陶瓷在1300℃氧化不同时间的氧化行为。陶瓷材料在1300℃氧化5h后力学性能均得到改善,ZSN1的弯曲强度和断裂韧性分别为488MPa和7.01 MPa·m1/2,比室温下提高了22.4%和25.2%;而ZS的弯曲强度和断裂韧性分别为611 MPa和5.06 MPa·m1/2,仅提高了3.5%和7.6%。ZSN1的力学性能提升程度远大于ZS是因为ZSN1中Si O2玻璃相渗入的更多,Si O2玻璃相能够修复材料的缺陷,降低材料中的缺陷数量和尺寸。棒状Si3N4增韧的ZrB2陶瓷采用空气放电等离子烧蚀120s后,ZSN1陶瓷表现更加优异的抗烧蚀性能。ZSN1和ZS的质量烧蚀率分别为-0.19 mg/s和-0.26 mg/s,线性烧蚀率分别为-0.25μm/s和-1.25μm/s。这表明ZSN1和ZS在烧蚀过程都表现出非烧蚀性。烧蚀后,ZSN1完好无缺陷,而ZS开裂成两半。ZSN1陶瓷具有更加优异的抗烧蚀性能的原因是棒状Si3N4减小了材料中的热应力和促进材料中裂纹偏转的协同作用。
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