木质纤维生物质的充分研究及利用有望缓解人类面临的环境与能源危机,同时可为高附加值化学品的生产提供指导。实现生物质资源中纤维素、半纤维素和木质素的清洁高效分离及分级转化成为研究的热点。本文以玉米秸秆为原料在基于过程清洁、高效分离与转化的指导原则下,研发拓展亚临界CO₂辅助的自水解技术、乳酸协同低共熔溶剂处理技术和“一步法”快速热化学转化技术并拓展了新型绿色木质素提取和抽提方法。构建了三组分分离及分级转化利用技术,提出了木质素等产物的纯化途径,对推进木质纤维生物质高效高值利用具有重要意义。研发拓展亚临界CO₂辅助自水解技术,可同步分级分离转化玉米秸秆原料中半纤维素为寡聚糖,纤维素为可发酵糖,较好的保存原料中木质素。水解液中木寡糖占总木糖的90.2%,并且木寡糖中约有40%为功能性寡聚糖,结构分析表明功能性寡聚糖的聚合度主要集中在2-4,并且单体之间主要以β-（1→4）糖苷键链接。水解液中抑制物不会对后续发酵工艺产生影响。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖得率为90.6%（32.8g/100g原料）,残渣中较高木质素保留率为89.4%（21.2g/100g原料）。该技术最优条件为反应温度170℃,CO₂压力5Mpa,反应时间40min。XRD、FTIR、SEM和TG等分析进一步表明该技术可实现木质素较少破坏的情况下,纤维素和半纤维素的充分分级转化利用。开发乳酸协同低共熔溶剂预处理技术可实现功能性寡聚糖、可发酵糖的同步生产及木质素的高效分离。结果表明,协同处理过程中,特别是乳酸协同氯化胆碱/乳酸体系过程中可有效分离转化玉米秸秆原料中的半纤维为寡聚糖,其中木寡糖占总木糖的89.7%（功能性木寡糖（DP<5）占比接近35%）。结合酶水解技术,可获得最高可发酵葡萄糖/木糖得率分别为33.2g和16.9g/100g原料,且过程中木质素脱除约40.9%。XRD、FTIR、SEM和TG等技术表明协同预处理可较好的分步分离半纤维素和木质素并可实现纤维素的高效转化。相比条件苛刻的单一乳酸处理,协同技术操作简单,处理条件温和,设备成本低和木质素回收率高,为实现木质纤维生物质的合理分步分离和转化提供了良好选择。研发了碳水化合物“一步法”快速热化学转化技术,实现木质纤维水解葡萄糖和木糖到生物质寡聚糖的快速转化。结果表明,可发酵葡萄糖和木糖在氮气氛围下,一定温度范围（300-700℃）,较短时间内（5-180s）,通过调整反应温度和时间,可实现单糖到寡聚糖的高效率转化。其中可发酵葡萄糖在500℃下热处理38s,葡萄糖转化率达到67.89%,葡寡糖的选择性为65.84%,得率为44.62%。可发酵木糖在500℃下热处理30s,木糖转化率达到62.63%,木寡糖选择性为75.25%,得率为47.09%。在低于500℃反应条件下,空气骤冷方式最佳。不同温度下的反应过程大致可分为前中后期三个关键阶段。寡聚糖主要是由单糖通过分子间脱水作用而形成,并且在热化学转化过程中伴随着缩合反应,聚合度主要集中在2-6,单体之间主要以β-（1→4）糖苷键连接。随着反应的进行,会产生甲酸、乙酸、糠醛、羟甲基糠醛等典型副产物和少量易溶于水的糖缩聚产物。反应过程中产生的熔融态黄色胶状物为寡聚糖前驱体,该前驱体为单糖热转化制备其他功能性产物的重要中间体。转化过程“清洁高效”,不引入有害化学品,进一步扩展了生物质原料的高值化利用领域。基于玉米秸秆全组分的分步分离、转化的新型绿色工艺,开发制备了多种新型酶解/抽提木质素。结果表明,酸法处理后的酶解木质素均拥有较高的木质素得率,其中亚临界CO₂辅助自水解酶解木质素拥有最高的得率为89.68%。低共熔溶剂抽提木质素纯度较高,其中氯化胆碱/乳酸体系抽提木质素拥有最高的纯度为89.15%。酶解木质素和低共熔溶剂抽提木质素均具有典型的草本木质素的特征信号峰且分子量整体较小,有利于高附加值利用和高质量燃料的转化。亚临界CO₂辅助自水解和氯化胆碱/乳酸处理工艺更容易导致木质素侧链羟基的脱水、氧化或改性,且其缩合酚羟基含量较高,配合协同作用会发生更多的脱水和酰化反应且可导致更多的β-O-4醚键的断裂。酸处理以及氯化胆碱/乳酸处理体系均可增强酶解木质素和抽提木质素的热稳定性。酶解木质素显示出比抽提木质素更高的高位发热量,且经酸处理后会进一步升高。低共熔溶剂抽提木质素的残炭含量高于酶解木质素,其在高温下更易于发生碳化反应。