SiO₂气凝胶是一种具有网络结构、低密度、高孔隙率和大比表面积的纳米多孔非晶固体材料,用途广泛。进行SiO₂气凝胶制备方式、制备条件的研究对实现其工业化生产很有意义。本文采用正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,盐酸为酸性催化剂,氨水、乙醇胺及其水溶液为碱性催化剂,利用溶胶-凝胶法,结合减压、程序升温干燥制备SiO₂气凝胶。通过孔隙率、BET、FTIR、SEM、TEM及XRD等表征方式对制备的样品进行表征。对比氨水催化剂制备的样品,分别对乙醇胺催化剂加入浓度及比例的影响分析讨论,并对其反应机理进行了一定推理。结果表明:三种乙醇胺的催化作用强弱为:一乙醇胺（MEA）>二乙醇胺（DEA）>三乙醇胺（TEA）,适宜的加入比例为n（乙醇胺）/n（TEOS）分别为1.7×10-2、1.7×10-2、5.1×10-2,最适宜水溶液浓度V（乙醇胺）/V（水）分别是1:20、1:5、1:2。另外,为探索制备SiO₂气凝胶的适宜工艺条件,本文以一乙醇胺水溶液（体积比1:20）、二乙醇胺水溶液（体积比1:5）为碱性催化剂,依照前述实验步骤和条件,分别对溶剂量、水量、酸量、搅拌时间、老化时间,老化温度、干燥压强等七个影响因素进行实验。通过孔隙率、BET两种表征方式对制备的样品进行表征,对结果分析讨论。结果表明:制备硅气凝胶合适配方及操作条件是:TEOS:无水乙醇:去离子水=1:4～5:4～6（摩尔比）,碱催化剂:酸催化剂:TEOS（mmol/mmol/mol）=17.3:5.3:1,搅拌时间为3h,老化温度为50⁷0℃,老化时间为2～3天,干燥压强为真空度60～80kPa。为进一步降低SiO₂气凝胶的制备成本且使产品性能更优良,本文对制备工艺的后处理方式进行一系列实验。通过加入干燥控制化学添加剂（DCCA）、不同老化剂、表面修饰等方法制备样品,并对其进行孔隙率、BET及FTIR表征分析。结果表明:乙二醇对改善硅气凝胶性能不明显;以H2O:TEA（v/v）=60:1作为老化剂制备的气凝胶样品性能较好;表面修饰可以制备结构和性能更好的气凝胶。