有机小分子荧光核相对大分子和聚合物荧光核，他们在空间骨架、发光能耗以及应用性能上正逐渐的表现出绝对的优越性，因此如何设计和修饰新型的有机小分子荧光核对有机合成科研人员具有强烈的吸引力。因此设计简便，高效，无污染的合成方法具有一定的挑战性。　　异腈化合物是一类具有特殊官能团的物质，它非常规的价键结构和反应活性使其长期以来倍受有机合成化学家的青睐。在有机化合物中，异腈化合物是唯一一类以二价碳形式稳定存在的。因其同时具有亲电性和亲核性，在有机合成领域具有极高的应用价值。异腈与CO是等电子体，他们的碳原子都具有可以以稳定的二价存在的卡宾结构，因此某些化学性质与CO类似，但其本身又具有多种一氧化碳不具备的优点，例如反应形式上具有多样性，而且所得产物中通常存有亚胺结构相对于一氧化碳产生的羰基易于进一步被修饰。基于异腈的多组分反应是构建有机分子骨架的理想合成方法。　　第一章，本论文对异腈这一类活性中间体进行了文献综述，概述了异腈参与的反应类型，以及在有机荧光小分子领域的发展及其在实际生产生活中的简单应用，同时概述了异腈参与的Hetero-Pauson-Khand反应，及P-K反应的研究进展。　　第二章，本论文建立了一种以异腈、醛和氰基乙酰胺为原料的三组分反应合成两种:2，5-二羰基和5-亚胺基-2-羰基吡咯类荧光小分子的新方法。研究了异腈，芳醛和氰基乙酰胺在“一锅煮“的反应条件下，分别从碱、添加剂、温度、溶剂等方面进行条件优化，最终确定最佳反应条件是1.0 eq碘的作用下，0.5 eq DABCO作碱，在DMSO/HFIP的混合溶剂中升温到100℃反应4-6 h，通过调控水解过程得到两种不同的有机荧光小分子。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱以及单晶X-射线衍射分析确定了这两类新型荧光化合物的结构。　　第三章，本论文对合成的荧光化合物在各种溶剂中的荧光性质进行了研究，获得了所有荧光化合物的荧光量子产量，并分析了取代基及其取代位置对荧光强度的影响，同时尝试了其中一类荧光物质作为金属离子探针的应用。　　第四章，本论文初步探索了异腈取代CO，Co催化下与邻苯炔基-异硫氰酸酯的HPK反应，合成了一种N-环己基-3-苯基2H-噻吩并[2，3-b]吲哚-2-亚胺化合物，并获得了其单晶从而确定了结构。