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稀土掺杂铝酸盐发光材料是20世纪90年代发展起来的新型发光材料。特别是铕镝共掺杂的铝酸锶发光材料,其发光亮度高,余辉时间长,性能稳定,且环保,是一种最重要的发光材料。这种材料在安全指示、应急照明、汽车仪表、发光涂料和光信息存储等领域中具有广泛的应用。 现阶段制备Eu2+,Dy3+共掺杂SrAl2O4发光材料的方法主要有高温固相反应法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、燃烧法、水热合成法等。随着人们对该发光材料的各项性能要求的提高,寻求新的制备工艺、研究新的合成方法已经成为该领域的研究热点。 本文采用溶胶-凝胶法与微波辐射相结合的方法制备了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+发光材料。该实验方法反应温度低,反应时间短,不需要球磨。最佳实验条件:原料锶铝比0.36;溶液pH值5~6之间;溶液初始浓度0.1~0.2mol/L;加热温度80~90℃;添加适量的聚乙二醇;添加适量的柠檬酸;微波辐射功率720W;辐射时间15min;灼烧温度800℃。 对样品进行X射线衍射分析、激发光谱、发射光谱、初始亮度、余辉时间的测定,制备出的SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+发光材料具有SrAl2O4单斜晶系晶体结构,粒径在45.5nm左右。激发光谱是峰值位于342nm左右、371nm左右和425nm左右的宽带谱,发射光谱是峰值位于524nm的宽带谱,余辉时间可达8小时以上。 本文还研究了稀土氧化物掺杂量对SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+发光性能的影响,发现没有掺杂Eu2O3的样品,其激发光谱和发射光谱表明在300~500nm区域内,没有被激发,在400~600nm之间也没有光发射。不同Eu2O3掺杂量的样品,激发光谱和发射光谱形状大致相同,具有大致相同的激发峰和发射峰位置。随着Eu2O3掺杂量的增大,材料发射光谱强度、初始发光亮度逐渐增大,余辉时间逐渐减小。当Eu2+掺杂量超过2mol%后,发射光谱强度、初始发光亮度减小,同时余辉时间明显下降。 没有掺杂Dy2O3的样品,很容易被300~500nm波段范围的可见光激发,而掺杂Dy2O3的样品,虽然激发峰位置不变,但激发光谱强度下降较多,这是因为Dy3+进入基质晶格后改变Eu2+周围的晶场状况,对Eu2+激发态产生了一定的影响。掺杂Dy2O3的样品,其发射主峰波长为524nm,是Eu2+的特征发射峰,发射光谱中没有发现Dy3+的特征发射峰。随着Dy2O3掺杂量的增大,发射光谱强度、初始发光亮度减小,余辉时间显著提高。当Dy3+浓度达到3mol%时,余辉时间提高至8小时以上。说明在基质材料中Eu2+充当发光中心,而Dy3+的作用是通过进入基质晶体结构,改变晶体场的结构和能级,影响陷阱能级的种类和分布,从而影响SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+的发光特性和余辉性能。