由两个或多个组分构成的复合贵金属纳米材料具有更多的功能,它们在生物技术,成像,传感,催化和表面增强拉曼散射中具有广泛应用,逐渐受到人们的重视。在探究复合贵金属纳米材料的应用研究中,控制纳米晶体的形貌和尺寸是非常关键的,因此相关研究一直都是科研工作者关注的重点。围绕Au、Ag双组分贵金属纳米晶体的可控合成,本论文主要有以下三个方面的工作:（1）碘离子辅助合成Au纳米片。在二乙二醇（DEG）溶液中合成三角形或六边形的单晶Au纳米片,采用扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对三角形Au纳米片的结构进行了表征,我们发现:从600 nm到13μm范围内（厚度在20 nm左右）,可调节纳米片的棱长。结果证实:碘离子是Au纳米片合成的关键参数,其和HAuCl₄的最佳摩尔比1/50。（2）双氧水对Ag-Au-Ag纳米棒的重构。以Au十面体为种子首先合成出Ag-Au-Ag纳米棒,之后利用H₂O₂的氧化性刻蚀出Ag-Au-Ag纳米双锥和纳米杯。在H₂O₂的还原作用下,进一步生成出微米级长度的Ag-Au-Ag纳米棒和一侧带有Au十面体的Au@Ag纳米片。我们研究了很多因素对产物的影响,例如:不同尺寸的Ag-Au-Ag纳米棒前驱材料,不同的H₂O₂的量等。结果表明:H₂O₂在形貌转化中是最关键的因素,起到了形貌调节剂的作用。这一新的合成方法不仅有利于理解Au-Ag双金属纳米材料生长机制,而且也有助于研究其它各向异性的贵金属纳米晶体。（3）Au-Ag纳米棒的可控合成。以五重孪晶结构的Au纳米棒为种子,在十六烷基二甲基苄基氯化铵（BDAC）为稳定剂的情况下,通过调控Ag的还原速率从而合成出Au-Ag纳米棒和Ag-Au-Ag纳米棒。讨论了温度,抗坏血酸（AA）的量和Ag前驱体的量等因素对产物的影响。结果表明:低浓度的AA致使Ag离子的还原速率变慢,有助于形成Au-Ag纳米棒;通过调节AgNO₃的量,可以对合成的纳米棒长度进行调控。