由于具有长荧光寿命，高发射效率及大发射强度，镱掺杂激光玻璃被认为是一种有潜质的光纤激光器基质材料。在镱离子掺杂的激光玻璃中，氟磷酸盐玻璃由于具有优异的性能展现出了很好的应用潜力，包括低的声子能量，低非线性折射率，紫外到近红外的宽透过范围，镱离子的高溶解度，以及好的热稳定性及化学稳定性等性能。本文中制备了Yb³⁺掺杂的FPZ（P₂O₅-ZrF₄-RF₂）玻璃和PAC（P₂O₅-AlF₃-RF₂）玻璃两种不同氟磷酸盐玻璃体系；通过引入重金属氧化物提高了FPZ玻璃的热力学稳定性并增加了受激发射截面；通过改变碱金属及碱土金属氟化物的种类和配比获得了长荧光寿命的PAC玻璃；进一步通过改进熔制工艺，对氟磷酸盐玻璃进行了除水研究。全文的主要创新结果如下：1.总结对比了影响Yb³⁺掺杂激光玻璃增益性能的几种理论，并在此基础上提出了针对所研究玻璃体系的增益性能设计原则；通过一系列的实验论证了这一原则的可行性及正确性；通过模拟计算分别设计了大发射截面和长荧光寿命玻璃组分应该具有的折射率和阿贝数等参数；2.在FPZ玻璃中引入TeO₂等重金属氧化物，改善了此激光玻璃的热稳定性及增益性能；其中FPZ-6样品的热稳定性参数ΔT值达到179℃，受激发射截面1.29pm²、荧光寿命1.51ms、激光增益系数为1.95ms×pm²；3.研究了碱金属氟化物、碱土金属氟化物，对PAC玻璃增益性能的影响；获得了受激发射截面0.80pm²、荧光寿命2.25ms、增益系数1.8ms×pm²的高增益激光玻璃；4.研究了不同熔制工艺对氟磷酸盐玻璃羟基去除的效率，用拉曼光谱、能谱元素分析等手段分析了除水工艺对玻璃结构的影响，阐释了不同除水工艺造成的增益性能变化的原因；并最终获得了受激发射截面0.82pm²，荧光寿命2.25ms无羟基氟磷酸盐激光玻璃。