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热电材料是一种能够实现电能与热能间直接转换的功能材料，在热电制冷和温差发电等领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景。PbTe基合金是目前中温附近应用最好的热电材料之一，其最高无量纲热电优值ZT已经达到2.2。制备纳米和低维的热电材料有助于提高热电优值。 本文采用水热(溶剂热)法、低温水化学法合成了单相PbTe纳米合金，在此基础上合成了Pb、Sb微量掺杂的PbTe-Pb-Sb体系复合材料。对材料的制备工艺、反应机理、微观形貌、能带结构以及热电性能进行了系统研究。 以Pb(CH3COO)2·3H2O、Na2TeO3为初始原料，H4N2·H2O作为还原剂，采用水热法合成了单相PbTe纳米合金。探讨了各种反应条件的改变对产物微观形貌的影响。研究结果表明，一次水热法可以制备结晶度较好的PbTe纳米粉体，其微观形貌为规则的八角花瓣状，晶粒大小约为2μm。不改变反应原料，以乙醇:水=1:1的溶液作为溶剂，PVP作为添加剂，通过两步溶剂热法合成了纳米管状PbTe粉体，纳米空心管的直径约为200nm，管长约为700nm。采用敞开体系低温水化学法同样合成了PbTe纳米粉末。 本文合成了Pb、Sb微量掺杂的PbTe-Pb-Sb复合材料，并系统地进行了电导率及Seebeck系数的测量。测试结果表明，通过对单相PbTe进行 Pb、Sb复合掺杂可以提高其电导率，当(Pb+Sb)总含量低于5％时，电导率提高比较明显，最大值可达317.7S/cm，比单相PbTe最大值提高了166%；PbTe-Pb-Sb复合材料的Seebeck系数较单相PbTe没有提高。Pb、Sb的复合掺杂能显著提高PbTe基材料在中高温区(673~873K)的功率因子，在600℃时功率因子最大值可以达到101.5×10-5W/m·K2，比单相PbTe的最大功率因子提高了55.4%。