Eu2+掺杂MSi2O2N2(M=Ca,Sr,Ba)荧光材料的合成与性能研究

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LED灯具有高节能、长寿命、多变幻、利环保等优点,在全球性节能低碳经济的全面推动下将成为第四代照明光源。荧光粉作为白光LED技术中关键材料之一,直接决定着白光LED照明器件的色温、显色指数、发光效率和使用寿命等指标。以氮氧化物为基体的荧光材料具有优异的热稳定性和化学稳定性,其中稀土离子掺杂的MSi2O2N2(M=Ca,Sr,Ba)荧光材料极有潜力替代YAG荧光粉。   由于MSi2O2N2通过传统的合成方式难以合成,因此本研究采用场致快速合成法合成MSi2O2N2∶Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉。首先,本文对场致快速合成法合成MSi2O2N2∶Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉的工艺进行研究;其次,测定并分析了不同Eu2+掺杂浓度的MSi2O2N2∶Eu2+荧光粉的荧光性能,场致快速合成法制备的荧光粉具有270-470nm宽激发带,发射光分别呈黄、绿和蓝绿光发射;最后,通过XRD、TG/DSC分析场致快速合成MSi2O2N2∶Eu2+荧光粉的反应过程及特点。   通过以上研究发现,采用场致快速合成MSi2O2N2∶Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)荧光粉,不仅升温速率快、保温时间短、温度场均匀,合成的荧光粉无团聚不需强力破碎,荧光性能亦十分优异,适用于以InGaN芯片的白光LED器件。在场致快速合成MSi2O2N2∶Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)过程中,大致主要经历以下四个阶段:SiO2的逐渐软化和玻璃化转变;碳酸盐的分解及硅酸盐的形成;低共熔中间相的形成;氮化硅在中间相中溶解析出过程。其中,在合成CaSi2O2N2∶Eu2+过程中,1250℃以上CaSi2O2N2∶Eu2+直接在高温液相中被析出;对于SrSi2O2N2∶Eu2+过程中,1200℃以上易形成SrSi2O2N2的低温相,转变为高温相较为困难;而在BaSi2O2N2∶Eu2+合成过程中,通过快速升温制度可以有效减少Ba3Si6O9N4富氧相的析出,将低粘度液相保持到合成温度,促进BaSi2O2N2∶Eu2+直接在高温液相中析出。   随着白光LEDs的发展,会有更多更新体系的荧光材料不断涌现;作为一种新颖的荧光材料合成法,场致快速合成法为荧光材料的合成与材料体系的优化提供了新的视角。
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