铝、硅、碳还原剂对合成矾土基Sialon的作用及机理探讨

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本论文采用我国丰富的高铝矾土,分别以碳黑、Si粉和Al粉为还原剂利用综合差热分析(TG-DTA)、热天平、X-ray衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来探讨铝、硅、碳三种还原剂对合成矾土基Sialon的作用及其合成机理;同时简单探讨了矾土原料中结晶水对合成Sialon的影响和三种还原剂对合成矾土基Sialon的过程的对比。 论文较全面地探讨了铝、硅、碳三种还原剂合成矾土基Sialon的反应过程,实验数据表明:铝热还原氮化合成矾土基Sialon的过程可分为以下5个阶段:(1)AlN的形成(600-800℃);(2)SiO2被还原并形成Si3N4(900-1200℃);(3)β-Sialon开始形成(1300-1350℃);(4)形成Si2N2O和过渡态Sialon(1400℃左右);(5)最终形成z=3的β-Sialon(1450-1500℃)。得到的β-Sialon相大部分为短柱状,尺寸为10um左右。 硅热还原氮化合成矾土基Sialon的过程如下:(1)Si粉的氮化(900-1200℃);(2)Si3N4从1200℃左右与SiO2反应生成Si2N2O,从1300℃左右开始Si2N2O与Al2O3反应生成O′-Sialon;(3)1300℃左右开始,Si还原原料中的SiO2生成SiO,在N2下SiO与N2反应生成Si2N2O,从而从1400℃开始β-Sialon生成;(4)在1450-1500℃,还原氮化反应完成,最终主要产物为β-Sialon和O′-Sialon。得到的Sialon相主要为晶须状。 碳热还原氮化合成矾土基Sialon的过程如下:(1)碳还原原料中SiO2和莫来石生成SiO,SiO与N2反应生成Si2N2O,Si2N2O与Al2O3反应生成X相(1300-1350℃);(2)β-Sialon开始生成,X相为中间产物(1400-1450℃);(3)一部分β-Sialon分解生成15R,最终物相为z=3的β-Sialon和少量的15R(1500-1550℃)。得到的β-Sialon相大多为长柱状,尺寸为10um左右。
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