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摘要：双水相萃取体系,因其具有分离条件温和、处理能力强、绿色经济、易于放大等优点,在诸多方面有着广泛的应用,具有良好的应用前景。传统双水相体系成相物,如聚乙二醇(PEG)-葡聚糖,不仅价格昂贵而且不能重复利用,极大地限制了双水相体系的应用范围。本文制备了一种新型温敏聚合物Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm),将它同葡聚糖构建双水相体系,研究了其成相特点,并应用于手性药物扁桃酸消旋体的手性分离中。因为共聚物的温敏性质,可以通过高温沉淀回收产品循环利用,为双水相萃取体系在手性药物的拆分应用领域提供一个绿色环保、经济高效的新方法。1、通过聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)和马来酸酐(MAH)改性的p-环糊精(p-CD)发生自由基共聚反应,制备了一种具有温敏特性的高聚物Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm),并对其合成最优化条件进行了探究。在反应时间24h,反应温度70℃,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)与MAH-p-CD摩尔比为14：1,引发剂用量为反应物总质量的1.5%的条件下时产率达到最高为46.7%。使用红外光谱(IR)、差热-热重联用(DSC-TG)对制备的高聚物进行表征加以确认。研究了温敏性材料的温敏性质,与NIPAAm均聚物相比较,Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm)具有更高的最低临界共溶温度(LCST),而且聚合物中MAH-p-CD含量越高其LCST也就越大,说明在引入环糊精单元后聚合物变得更加亲水。聚合物水溶液的pH越大、离子强度越弱,LCST相应的增高。2、经过成相能力测试,发现Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm)能够与葡聚糖4万形成双水相体系,通过浊点法绘制了体系的相图,测量体系的系线长度(TLL)和系线斜率(STL)和体积比变化规律,并研究不同温度和pH对其成相性能的影响。结果表明,Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm)-葡聚糖4万双水相体系具有非常好的成相效果,并且体系上下体积相比会因环境温度和体系内离子强度的变化而改变,环境温度和体系所含中性盐浓度越高,成相速度越快,上相所占体积比例越低；体系在高温条件下,所需成相物的浓度降低,更加容易成相；过高或过低的pH都不利于温敏性双水相体系的形成,最佳成相pH应控制在5.0左右。3、以Poly(MAH-β-CD-co-NIPAAm)葡聚糖4万双水相萃取体系手性分离扁桃酸(MA)外消旋体,考察了Poly(MAH-β-CD-co--NIPAAm)在拆分体系中的浓度、环境温度、体系pH值和扁桃酸浓度等因素对拆分效果的影响。实验结果表明温敏性聚合物-葡聚糖双水相体系对MA具有拆分效果,并且聚合物作为手性识别剂对(S)-MA的识别能力大于(R)-MA,而且当体系pH=2、操作温度为5℃、聚合物浓度为10wt%以及MA浓度为10mmol/L时,双水相体系对MA消旋体的拆分具有最好的效果,分离因子a=1.27。