对糖尿病进行早期诊断是有效防治糖尿病的重要手段,也是医学工作者一直致力探索研究的目标。近年来,对生物体液中的挥发性代谢物小分子的(糖尿病生物标记物)分离测定,是无创诊断及早期诊断糖尿病的重要途径之一。然而,基质复杂的尿样中存在大量的干扰物质,并且标志物含量比较低,这就需要一个高选择性的样品前处理方法,对复杂样品进行纯化、分离、浓缩富集,并选择快速灵敏的分析检测方法进行测定。固相微萃取法是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术。该方法操作简单快速,.富集倍数高,回收率好,并且这是一种集取样、分离、富集于一体的无溶剂、绿色环保、高选择性的样品前处理技术。此方法在不同的领域已经得到了广泛的应用。凝固-漂浮分散液液微萃取(DLLME-SFO)也是近年来发展起来的新方法。DLLME-SFO选用了密度比水小、凝固点接近室温的低毒溶剂,可在萃取完成后于液体表面迅速凝结成小球,便于取样,其方法已经在很多领域得到了应用。本文运用上述两种方法,探索出了三种不同的样品前处理方法,并结合高效液相色谱法测定糖尿病的代谢标记物。对糖尿病的早期无侵入诊断提供了可靠的辅助依据。本文的研究内容如下：1.采用顶空固相微萃取进行样品前处理,以聚丙烯筛板为骨架合成了甲基丙烯酸-乙烯乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物整体柱,以整体柱材料作为萃取介质结合高效液相色谱检测糖尿病患者尿液中的丙酮含量。本文优化了影响实验效果的一系列参数；方法检出限(.LOD)为1.0nmolL-1,线性范围在0.05-25μmolL-1并将其应用于实际样品的测定,结果表明,此方法对糖尿病代谢标记物(丙酮)的测定具有一定的优势。,2.本方法采用弗洛里硅土固相微萃取测定了人尿样中的丙酮的含量。在一定的条件下丙酮先与衍生化试剂进行衍生化,然后过固相小柱进行萃取富集,最后用适量的溶剂对酮腙进行解析,直接进样分析。在最优化的条件下考察了方法特性,方法检出限(LOD)为35.6nmol L-1,日间和日内的RSD均小于8.9%。对人体尿样中丙酮的含量进行了测定,获得了满意的结果。结果表明,人体内丙酮的含量关联着人体的健康状况,对人体尿样中丙酮的测定将有助于糖尿病的临床早期诊断。3.采用凝固-漂浮分散液液微萃取法联合高效液相色谱测定了人体尿样中的丙酮含量。本方法选择凝固点接近室温的十二醇为萃取剂,毒性小、廉价的乙醇为分散剂,考察了在衍生化反应和萃取过程中影响实验的各个因素,在最优化的条件下考察了方法特性,检出限为2.9nmol L-1,加标回收率在89.3%-105.8%。对糖尿病人和正常人的尿样进行了测定,结果表明本方法在糖尿病的早期诊断中具有一定的应用价值。