论文部分内容阅读
随着激光技术,尤其是脉冲激光技术的快速发展,激光烧蚀电感耦合等离子体原子发射光谱法(Laser ablation inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, LA-ICP-AES),已经被广泛应用于环境科学、材料科学、生命科学、地质分析、冶金分析等领域。该方法是将激光束经透镜聚焦后以相当高的能量密度作用在样品表面,样品表层物质被蒸发或气化,形成的样品蒸气和细微颗粒由氩载气输送至ICP光源中进行原子化、离子化。为了降低光谱分析检出限,得到更加精密可靠的测量结果,本文从多个角度对该方法的实验条件进行了研究。采用的主要手段如下:1.研究了传输管的参量指标和载气流量对待测样品中元素光谱强度和信背比的影响,得出被烧蚀样品最佳的传输条件。实验结果表明,由脉冲激光烧蚀土壤标样和钢材标样,被烧蚀物输运到ICP过程的最佳条件是:传输管长度为60cm,直径为4mm,氩载气流量分别为0.4和0.5L/min,合适的载气流量与样品性质有关系。2.研究了脉冲激光输出能量对谱线强度、信背比、烧蚀颗粒大小、谱线宽度的影响。实验结果表明,随着激光输出能量的增加,被烧蚀样品烧蚀颗粒大小变化不明显,样品蒸发量明显提高,光谱强度和信背比的数值显著增大,谱线宽度先增大后减小。为了探讨电感耦合等离子体光源的原子化和激发机理,测定了不同激光输出能量条件下光源的激发温度和电子密度。实验结果显示,随激光输出能量的增加激发温度逐渐降低。激光输出能量不变时,电子密度随ICP观察高度增加基本上是先增大后减小。3.研究了不同体积的样品烧蚀室内蒸发物质的积累效应和记忆效应。实验结果表明,随着样品室体积的增大,光谱强度的数值随采谱次数的增多有所增大,但是关闭激光器后室内样品沉积物的清除时间明显变长。当减小样品室体积以后,光谱强度随采谱次数增大迅速趋于平稳,也缩短了样品沉积物的吹扫时间,但是光谱信号的波动性明显变大了。4.研究了样品室体积为60cm3的条件下,谱线强度和信背比的稳定性和再现性问题。在传输过程中,当未采取任何缓冲措施时,采用高能量激光烧蚀土壤测得的光谱信号波动较大;若在传输管上接有适当体积的缓冲装置,则可以使激光输出能量较高、样品烧蚀室体积较小的情况下获得较稳定的光谱信号。