氢能是目前可代替化石燃料的理想清洁可再生能源,电解水制氢又被认为是当前可持续、绿色高效生产氢气的关键方法。但其工作电压高达1.8～2.0 V,需要高的能耗。相较而言,电解尿素不仅能降低制氢的能耗,同时还能起到净化富含尿素的废水的作用,被认为是极有发展前景的绿色制氢方法。但是,电解尿素是一个动力学缓慢的6电子转移过程,需要高效的催化剂来加速其反应动力学。在众多的催化剂中,Pt等贵金属具有很好的析氢反应（HER）催化活性,但其价格昂贵、地壳丰度极低的缺点严重限制了其广泛应用。因此,开发廉价高效、稳定性好的非贵金属（如镍、钼等）催化剂,或者通过合适的策略来最大限度地提高Pt基催化剂活性成为了促进电解制氢技术广泛应用的关键。基于此,本论文通过异质杂化和原位转化两种策略合理设计了两种性能优异的HER电催化剂,以期实现高效节能产氢。主要内容如下:（1）采用Ni（Ac）2预处理和低温炭化首次制备了一种完整保留木材天然结构和外形的高石墨化木材衍生碳GWC,然后通过水热反应在其表面原位生长Ni（OH）2纳米片并低温热处理得到富含氧空位的NiO/Ni-GWC,最后进一步水热原位生长MoS2获得MoS2-NiO/Ni-GWC异质纳米催化剂。其中,GWC赋予自支撑电极高导电性和多孔通道,MoS2-NiO/Ni异质纳米结构则提供了更多的氧空位和活性位点。与预期一样,该催化剂表现出的良好的HER催化活性和耐久性,仅需77 mV的低过电位就可达到10 mA cm-2的电流密度,即使在20mA cm-2的电流密度下持续工作90 h依然保持高达95.4%的稳定性。组装的Ni（OH）2-GWC‖MoS2-NiO/Ni-GWC的尿素全电解池仅需1.46 V的池电压就可达到1 0 mA cm-2电流密度,表现出了良好的制氢性能。该工作为利用异质协同作用开发非贵金属HER催化剂开拓新的思路,并为大规模高效节能制氢提供了潜在的可行性。（2）以Ni（OH）2-GWC为分散平台,然后引入Pt纳米粒子（NPs）得到Pt-Ni（OH）2-GWC,最后通过磷酸化反应将其原位转为Pt-Ni（PO3）2-GWC。其中,Ni（OH）2纳米片有助Pt NPs的均匀分散和负载;尤其是原位生成的Ni（PO3）2不仅优化Pt的电子结构,也强化Pt NPs与基底的界面结合。受益于上述精心调控,该杂化催化剂在1M KOH溶液中仅需11 mV的超低过电位就可达到10 mA cm-2的电流密度,即使在50 mA cm-2的高电流密度下持续工作120 h其过电位仅衰减了 3.4%。此外,以Pt-Ni（PO3）2-GWC分别作为尿素全电解的阴极和阳极电极组装的电解槽也表现出高效的制氢性能,达到10与100 mA cm2电流密度分别仅需要1.39V和1.58 V的池电压。显然,本工作提供了一种通过界面作用来调控和改善Pt纳米催化剂的HER活性和耐久性的新见解,这将为开发高效稳定电催化剂提供有潜力的候选者。