锌冶炼过程中重金属元素铜、镉、钴镍的检测

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目前世界上80%的金属锌是用湿法炼锌方法生产出来的。即采用焙烧-浸出-净化-电积的工艺流程。电积过程中,硫酸锌电积液中可能存在的杂质离子有20多种,如K、Ca、Na、Mg、Al、Pb、Cd、Fe、Mn、Ag、Co、Ni、Cu、Ge、Te、Se、Sb、As、Hg、Ga等。杂质离子主要影响电流效率和沉积锌的质量。某些杂质离子同时超标时危害更大。为了减轻和消除杂质离子的不利影响,工业生产中要实时检测电积液中的杂质离子浓度并严格控制。有色冶金工业中对杂质离子的检测方法包含传统的化学分析和现代的仪器分析。化学分析一般耗时较长,逐渐被淘汰。目前主要应用的仪器分析有光学分析法和电化学分析法两种。常见的应用于生产实践的仪器分析法有极谱法、伏安法、原子吸收光度法、原子发射光度法和可见光分光光度法等。电化学方法有操作简单、成本低等优点并可实现多种离子的连测。本文采用分光光度法和电化学方法结合流动注射和K-矩阵法对锌电解液中杂质含量进行检测.K-矩阵法的采用使得吸收曲线严重重叠的铜、镉、镍测定得以同时进行,得到锌电解液中铜、镉、镍三种元素离子的含量分别为5.78×10-7mol/L、4.30×10-7mol/L×5.30×10-7mol/L。并研究了锌电解液输送过程中在管路中形成的结晶沉积物的组成及清除方法,采用本文中所用复合除垢剂室温下在较短的时间内,结晶沉积物即被溶解。此外本文还采用阳极溶出伏安法,建立了在HAc-NaAc缓冲溶液中,以NH4Cl作支持电解质和辅助络合剂,维生素C溶液为除氧剂的检测体系,不经预分离直接测定锌电解液中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)三种金属离子的新方法。实验结果表明:在该体系中镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的溶出峰电位分别在-0.82、-0.22、+0.02V,工作曲线的线性范围分别在6×10"7~~2.5×10-5,3×10-7~3×10-5,1.5×10-6~3.0×10-4mol/L,方法的检出限分别是3×10-,2×10-7和1×10-8mol/L。方法的回收率为95.94-101.90%,RSD≤±5%,方法用于实际样品的测定,其结果与ICP-AES方法的测定结果一致。
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