纳米化青蒿素及冻干粉制备工艺研究

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青蒿素是一种新型抗疟药,具有高效、速效、低毒的特点。青蒿素已被世界卫生组织(WHO)认定为最安全有效的抗疟药.然而由于青蒿素难溶于水,性质不稳定,因而影响其临床应用。超临界流体快速膨胀(rapid expansion of supercritical solutions,RESS)技术制备超细微粒是近年来发展起来的一项新技术,采用RESS过程制备的微细颗粒具有粒径小、粒度均匀、颗粒成分不易被破坏等诸多优点。本文通过RESS过程制备纳米化青蒿素超细颗粒,对RESS过程中温度、压力、喷嘴直径等参数进行摸索,掌握了各参数对微粒形态、粒径及粒径分布的影响规律。通过正交实验筛选,成功制备出平均粒径为550nm的青蒿素超微粉,确定了最佳制备条件:溶解釜温度为62℃,溶解釜压力为25 MPa,结晶釜温度45℃,喷嘴直径为1000μm。本文通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)检测、液相质谱联用仪(LC-MS-MS)检测、差示热分析仪(DSC)检测、X射线衍射仪(X-Ray)测试和青蒿素堆密度研究后发现:纳米化青蒿素与原始青蒿素相比,其官能团结构及分子结构都没有发生改变。因此其化学性质没有变化:纳米化青蒿素的结晶度要远低于原始青蒿素即青蒿素粒径变小后引起了晶体结构的变化;原始青蒿素的堆密度是纳米化青蒿素堆密度的4.33倍.环糊精是一类圆锥状中空筒型的环状多糖化合物。环糊精及其衍生物具有特定的空腔尺度,可以与特定大小和性状的小分子作用形成包合物。羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)是环糊精的衍生物,美国食品与药品监督管理局(FDA)除批准HP-β-CD作为口服药物辅料外,还批准其作为静脉注射药物的辅料。本文利用HP-β-CD包合纳米化青蒿素,同时为了提高稳定性,利用HP-β-CD与甘露醇配伍作为填充剂制备冻干粉,采用AFM、DSC、X-Ray等手段对纳米化青蒿素及冻干粉进行形貌与结构的表征。结果表明,形成了纳米化青蒿素的HP-β-CD包合物。纳米化青蒿素冻干粉的制备条件为:纳米化青蒿素与HP-β-CD的最佳包合摩尔比1:6;当5%HP-β-CD与5%甘露醇作为填充剂配伍时,冻干效果最佳。冻千粉复溶性好,溶解性好,具有发展成为青蒿素新剂型的应用潜力。本文的研究为提高青蒿素的水溶性,制备青蒿素的新剂型提供了依据。
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