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酯类化合物是一类品种多、应用广泛的精细化工中间体。目前,工业上酸醇酯化工艺生产酯类化合物大多采用浓硫酸作催化剂,该工艺产品收率高,工艺条件成熟,但对设备腐蚀严重,产生大量的含酸废水,破坏环境。酸性离子液体可通过对阴、阳离子的设计调节其酸度,适用于催化酸醇酯化反应,离子液体在反应过程中对设备的腐蚀性小,反应结束后易于回收,稳定性好。本文选取了两种短链羧酸酯:乙酸乙酯、乙酸正丁酯;两种长链羧酸酯:月桂酸乙酯、肉豆蔻酸异丙酯为考察对象,测试了离子液体的催化性能。
首先合成了Lewis酸性离子液体,使用红外光谱对离子液体的结构进行表征,通过催化合成乙酸乙酯对离子液体的催化性能进行考察,筛选出了催化效果最好的离子液体,确定了最佳工艺条件,乙酸乙酯的收率可达到96.58%,重复使用6次后离子液体仍具有较高活性。
其次合成了4种阴离子不同,阳离子相同的Br?nsted酸性离子液体,使用红外光谱对离子液体的结构进行表征,测定了离子液体的溶解性、酸性和腐蚀性,通过合成月桂酸乙酯考察了催化性能,结果显示阴离子为HSO4-的离子液体催化效果最好。选定[DABCO-PS][HSO4]为催化剂,运用响应曲面法考察了最佳了反应条件,在最佳反应条件下,月桂酸转化率为97.10%。离子液体重复使用6次后,仍具有较高活性。
再次合成了4种阴离子相同,阳离子不同的Br?nsted酸性离子液体,使用核磁氢谱、元素分析、红外光谱、热重分析对离子液体的结构和性能进行了表征,测定了离子液体的腐蚀性和酸性,通过肉豆蔻酸与异丙醇的酯化反应,考察了离子液体的催化性能,结果显示离子液体[NH3C3H6SO3H]HSO4催化效果最好。利用响应曲面法优化了工艺条件,在最佳工艺条件下,肉豆蔻酸转化率为95.73%,离子液体重复使用6次后,肉豆蔻酸转化率没有明显下降。
最后合成了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体,使用核磁、红外光谱对离子液体的结构进行了表征,测定了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体的腐蚀性和酸性,通过催化乙酸和正丁醇的酯化反应考察了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体的催化活性,运用响应曲面法得到了最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,乙酸正丁酯的收率为97.28%,离子液体重复使用6次后活性没有明显下降。
首先合成了Lewis酸性离子液体,使用红外光谱对离子液体的结构进行表征,通过催化合成乙酸乙酯对离子液体的催化性能进行考察,筛选出了催化效果最好的离子液体,确定了最佳工艺条件,乙酸乙酯的收率可达到96.58%,重复使用6次后离子液体仍具有较高活性。
其次合成了4种阴离子不同,阳离子相同的Br?nsted酸性离子液体,使用红外光谱对离子液体的结构进行表征,测定了离子液体的溶解性、酸性和腐蚀性,通过合成月桂酸乙酯考察了催化性能,结果显示阴离子为HSO4-的离子液体催化效果最好。选定[DABCO-PS][HSO4]为催化剂,运用响应曲面法考察了最佳了反应条件,在最佳反应条件下,月桂酸转化率为97.10%。离子液体重复使用6次后,仍具有较高活性。
再次合成了4种阴离子相同,阳离子不同的Br?nsted酸性离子液体,使用核磁氢谱、元素分析、红外光谱、热重分析对离子液体的结构和性能进行了表征,测定了离子液体的腐蚀性和酸性,通过肉豆蔻酸与异丙醇的酯化反应,考察了离子液体的催化性能,结果显示离子液体[NH3C3H6SO3H]HSO4催化效果最好。利用响应曲面法优化了工艺条件,在最佳工艺条件下,肉豆蔻酸转化率为95.73%,离子液体重复使用6次后,肉豆蔻酸转化率没有明显下降。
最后合成了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体,使用核磁、红外光谱对离子液体的结构进行了表征,测定了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体的腐蚀性和酸性,通过催化乙酸和正丁醇的酯化反应考察了Br?nsted-Lewis双酸性离子液体的催化活性,运用响应曲面法得到了最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,乙酸正丁酯的收率为97.28%,离子液体重复使用6次后活性没有明显下降。