石墨二炔（GDY）是由中国科学家李玉良首次合成,是一种具有中国品牌的新型碳材料。它是由sp杂化和sp²杂化碳原子组成的高度共轭结构,具有独特的炔键和孔结构。石墨二炔独特的结构特征赋予其特殊的电子结构,被广泛用于催化领域的研究。受限于石墨二炔材料低的结晶度,其晶体结构的表征一直不充分。另外,基于石墨二炔特殊电子结构方面的应用,还需要进一步研究。本论文通过改进传统合成方法制备了高结晶性石墨二炔纳米片,并在低电压低电子束流密度的透射电子显微镜下,对其晶体结构进行了研究。此外,我们利用石墨二炔高的空穴传输性能,通过制备二维石墨相氮化碳/石墨二炔复合材料（g-C₃N₄/GDY）,有效提高了g-C₃N₄的光生载流子分离效率,优化了其光电催化分解水产氢的性能。具体研究内容如下:1.通过改进Glaser-Hay交叉偶联方法制备了高结晶性石墨二炔纳米片,并在低电子束流密度的120 kV的LaB₆电子枪和60 kV的场发射透射电镜中利用高分辨像研究了石墨二炔纳米片的晶体结构。结合高分辨像模拟、电子能量损失谱及选区电子衍射等几种表征手段得出,我们制备的石墨二炔纳米片具有高结晶性,厚度为2.19 nm,层数为6层,堆垛方式为A-B-C堆垛。2.利用石墨二炔高的空穴传输性能,通过简单的水热合成方法制备了g-C₃N₄/GDY复合材料并将其作为光阴极进行了光电催化分解水产氢性能的研究。详细探究了此g-C₃N₄/GDY光阴极光电催化性能提高的机理。结果表明,由于具有高空穴传输性能的石墨二炔和超薄g-C₃N₄/GDY异质结构的存在,此g-C₃N₄/GDY光阴极光生载流子分离效率比g-C₃N₄有较大提高,光生电子寿命（610ms）是g-C₃N₄（88ms）的7倍。在外加偏压为0 V vs NHE,0.1 M Na₂SO₄溶液中,此光阴极的光电流密度达到-98mA/cm²,是g-C₃N₄光电流密度（-32mA/cm²）的3倍。在g-C₃N₄表面进一步修饰上Pt助催化剂组装成Pt@g-C₃N₄/GDY光阴极,由于实现了光生电子和空穴的双向调控,进一步促进了光生载流子的分离,其电流密度进一步增大到-133mA/cm²。