本文主要开展了对有机羧酸类的金属配合物的水热合成和晶体工程研究，以常见过渡金属和镧系稀土金属以及有机羧酸类配体为研究对象，主要采用中温水热合成技术，通过调节反应条件，合成了一系列金属一有机配位聚合物。使用X一射线单晶衍射、元素分析等手段表征部分配合物结构，总结了配位聚合物合成过程中影响配体配位模式的规律，并对得到的配合物进行了初步的性质研究。 选择苯基羧酸和吡啶羧酸为配体，合成出一系列配位聚合物，得到了其中7个配合物的单晶，并解析其结构。其中一个是以对苯二甲酸为配体的一维聚合物，通过多种氢键和π-π相互作用连接成三维结构；一个是以邻苯二甲酸为配体，通过羧基的多种桥联方式连接为二维层状结构；两个以2,6-吡啶二甲酸的脱羧产物为配体的单核配合物，通过弱配位键、氢键和π-π相互作用连接成三维结构；两个以2,3-吡啶二甲酸的脱羧产物为配体的单核配合物，通过多种氢键连接成三维结构。研究了其中部分配合物的磁学和孔洞等方面性质。 研究了含硫配合物。设计合成了多种含硫配体，并合成该类配体与过渡金属的一系列配合物。得到一个以二苄基硫醚为配体的单核配合物单晶，并解析其结构，该单核结构通过非经典氢键连接为二维层状结构，其层与层之间存在弱的π-π相互作用。