论文部分内容阅读
超细晶铜材因具有微小的细晶结构而表现出了优异的延展性、导电性以及导热性等性能,已经发展成为了电器仪表、化工、造船、航空、机械等工业部门中的重要原料,具有广阔的应用前景。但由于目前超细晶材料仍无法连续制备在一定程度上限制了它的应用。此外,如何获得组织均匀稳定、性能优异的超细晶材料也是应用中急需解决的一个关键问题。本论文采用大变形异步叠轧法成功地制备出了超细晶铜材,该方法能够实现超细晶带材的连续化工业生产,是一种极具潜力的超细晶材料产业化的生产技术。采用大变形异步叠轧法对粗晶铜带材进行了加工及再结晶退火处理,最终制备出了超细晶铜材。在此基础上,研究了制备过程中超细晶铜材的组织和性能,取得了如下成果:1.研究了大变形异步叠轧及再结晶退火工艺条件对超细晶铜材组织及性能的影响,主要包括等效应变、再结晶退火温度和再结晶退火时间对铜材变形组织、晶粒大小、显微硬度、抗拉强度、屈服强度以及电阻率的影响,获得了制备具有均匀稳定性、高强度和较好电导率的超细晶铜材的最佳工艺条件。（1）对粗晶铜材进行等效应变ε=4.8的异步叠轧,获得的超细晶含有许多亚结构。然后再进行220℃×30～50min的热处理,可以制备出200～500nm的超细晶铜材;（2）制备出的超细晶铜材的抗拉强度σb为424.5MPa,屈服强度σ0.2为323.1Mpa;板面显微硬度为125HV,横截面显微硬度为110HV,纵截面显微硬度为103HV;电导率为76.3 MS/m。2.研究了大变形异步叠轧制备超细晶铜材过程的组织和取向织构变化情况,结果表明:（1）变形等效应变ε≤1.6时,剪切应力的作用使晶粒与晶粒之间发生滑动,部分晶粒内部晶面发生滑移,大晶粒内部转变为许多具有小角度晶界、大小为5个微米的亚晶。此时,异步产生的剪切力在晶粒细化过程中起主要作用;变形等效应变ε在2.4～4.0之间时,随着等效应变的增加,碎化的大角度小晶粒数量增加,包含小角度亚晶的大晶粒内部的位错密度增加;ε≤4.0时,随着变形等效应变的增加,界面逐渐被焊合,在异步叠轧过程中产生的缺陷部分在界面处消失。此时,异步叠轧中性面位置的改变对界面的复合起到主要作用,变形等效应变的增大使晶粒细化程度变大;变形等效应变ε≥4.8时,粗晶铜在变形过程中有两种组织区域组成,分别为细小亚晶区和高密度位错区。增加等效应变ε,高密度位错区减少,亚晶区增大,此时异步叠轧过程形成的界面已经完全焊合;无论等效应变ε有多大,异步产生的剪切力都会使实际中性层与几何中性层位置错开,使其在界面复合中起主导作用;（2）累积叠轧过程和异步叠轧过程在制备超细晶方面的差异在于:异步叠轧细化晶粒过程增加了剪切力的作用,加剧了晶粒间的摩擦,增大了晶界及晶内滑移,同时促进了叠合面的复合;累积叠轧过程大角度晶界的形成由几何变形引起,而异步叠轧过程大角度晶界的形成与位错的塑性滑移有关;（3）经异步叠轧后,样品的变形织构显现出铜式冷轧织构的特征,其中C-{112}<111>取向的晶粒最多,与在早期研究中金属铜的轧制织构基本一致,只是织构位置因剪切力的存在发生偏移;随着异步叠轧等效应变ε的增加,冷轧织构也随之增强;变形主要以位错滑移方式进行。3.对等效应变ε=4.8时获得的超细晶铜材进行再结晶处理,观察再结晶组织及织构演变过程,结果表明:（1）等效应变ε=4.8时,获得的超细晶铜材再结晶过程为:首先发生回复过程,回复机制主要为亚晶规整化,小部分区域发生多边化的回复过程;随着再结晶退火时间的延长,形成新的晶核,形核方式为亚晶转动、聚合形核和亚晶界迁移、亚晶长大形核两种方式;形核过程完成后,在35～50min内形成的晶粒大小在200～500nm之间。再结晶处理后,超细晶较稳定;（2）再结晶初期织构保持再结晶前的轧制织构特征,变形铜材发生很强的回复;随着再结晶退火时间的延长,立方织构组分、退火R织构组分、S组分、B/G组分等织构组分出现,发生不连续的正常再结晶,此时再结晶形成的晶核主要通过大角度晶界的移动来完成;（3）普通轧制获得的铜材再结晶过程中,具有立方取向的再结晶晶核优先生成,在长大过程中会保持优先生长,再结晶退火后主要以立方织构为主;大变形异步叠轧铜材过程中,定向生长机制受到限制,各种再结晶织构组分并存,且已形成的各种取向的晶核在长大过程中共同生长,形成的再结晶织构比较漫散,使铜材的各向异性较普通轧制再结晶退火有很大提高。4.测试了不同等效应变变形铜材、等效应变变形再结晶铜材和对超细晶进行变形加工铜材的显微硬度、力学性能以及导电性能,结合组织研究对其性能的变化进行了分析:（1）在异步叠轧过程中,铜材强度随等效应变的增加而增大,但其延伸率降低;等效应变ε为4.8时的铜材经220℃再结晶退火处理35～50min后,可以获得综合性能较好的超细晶;异步叠轧（ε=4.8）再结晶获得的超细晶铜退火时间大于35min后,残余应力得到消除,但超细晶铜材再进行轧制变形加工,残余应力又开始增加;（2）对于异步叠轧（ε=4.8）再结晶获得的超细晶铜,在晶粒细化到100～500nm时,屈服强度和晶粒尺寸依然较好的符合了传统的Hall-Petch关系;在室温下,超细晶铜具有良好的延展性;（3）等效应变ε增加,超细晶铜材的电阻率增加,电导率降低;经异步叠轧（ε=4.8）和再结晶退火处理后所获得的超细晶铜材的导电性和1#标准退火态铜的导电性相当。5.采用大变形异步叠轧法制备出了组织均匀、高强度、高延展性及良好导电性的超细晶铜材,是本论文的最重要研究成果之一。首次提出采用大变形异步叠轧法制备超细晶铜材,为超细晶材料的制备找到了一种新的途径。关于大变形异步叠轧法制备超细晶铜材组织及织构演变过程的研究以前未见报道,本论文首次开展了这方面的研究工作,同时对晶粒细化机制进行了分析和讨论。6.在最佳工艺条件下,制备出的超细晶铜材的电阻率和1#退火态铜相当;在超细晶铜材加工过程中,电阻率变化不大,与传统理论相悖,其所表现出的这些特性还需进一步探讨和验证。