论文部分内容阅读
本文通过溶液法,在非配位溶剂十八烯(ODE)中,基于羧酸盐的醇解反应,用热注入法合成In掺杂ZnO纳米晶。探讨了In掺杂对纳米晶形貌、尺寸、结构、光学性质、化学组成的影响。主要内容如下：1.基于置换反应合成了硬脂酸铟(In(St)3)和异辛酸铟(In(Et)3),并通过红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)对产物进行表征,结果表明制备的原料与预期相符。2.研究了In(St)3、In(Et)3的反应特性,发现In(St)3高温易水解,在进行掺杂实验时,反应路径不可控。又分别以硬脂酸锌(Zn(St)2)、异辛酸锌(Zn(Et)2)、 In(St)3、In(Et)3为前体,通过醇解反应制备ZnO和In203纳米晶,并用红外光谱定量表征原料的相对活性。纳米晶透射电镜(TEM)结果表明：不同反应活性的前躯体会影响纳米晶的形貌和尺寸。3.在分析四种前躯体的反应活性的基础上,我们以In(Et)3为铟源,分别以Zn(St)2和Zn(Et)2为锌源,合成10%In-ZnO纳米晶。其中,以Zn(Et)2为锌源时,产物XRD结果中除了有ZnO六方纤锌矿结构也存在立方相的In203,该结果表明：在掺杂实验中,若两种前躯体活性相差太大,易分相,不利于掺杂,该结果为ZnO纳米晶掺杂提供了实验基础。4.在上述基础上,我们以In(Et)3和Zn(St)2为原料,合成了不同掺量的In-ZnO纳米晶,分别用TEM、XRD、UV-Vis、ICP-AES等手段对产物进行表征,讨论了In掺杂对纳米晶形貌、尺寸、结构、光学性质、化学组成的影响,结果表明当掺杂量高达30%时,产物仍保持六方纤锌矿结构,且光学禁带宽度可以在3.38eV～3.48eV之间连续可调。5.以10%In-ZnO纳米晶为例,通过UV-Vis-NIR、HRTEM、ED探讨了纳米晶的光学性质和晶体结构。我们发现纳米晶在近红外波段(NIR)存在明显的表面等离子共振(SPR),这表明In掺杂纳米晶中有高浓度的自由电子,进而说明In在ZnO的晶格取代位。最后将纳米晶分别进行定量刻蚀,并对产物进行ICP-AES测试,发现已刻蚀的纳米晶由外到内In含量依次增加。