本文以Ni（OH）₂纳米片阵列和ZnO纳米棒阵列为牺牲模板,在其基础之上制备杂化纳米结构并用于构建电化学传感器,首先利用NiO和Fe₂O₃之间的协同催化作用,提高了基于NiO/Fe₂O₃杂化纳米结构的葡萄糖电化学生物传感器的综合性能,同时利用酶化反应中间产物H₂O₂为检测对象,初步探索了在较低电位下检测H₂O₂的ZnO/CeO_2-x杂化纳米棒阵列和InP/Ni₂P纳米片阵列,并对其电化学性能进行表征,以期获得具有良好抗干扰能力的电化学传感器的基体材料,主要研究内容和结果如下:首先,通过水热反应在泡沫镍上制备Ni（OH）₂纳米片阵列,在Ni（OH）₂纳米片阵列基础上进行第二步水热反应结合热处理工艺制备NiO/Fe₂O₃纳米复合结构。优化水热反应过程中影响因素的参数,获得电化学性能最佳的NiO/Fe₂O₃纳米复合结构,采用交联法将葡萄糖氧化酶（GOx）负载于纳米复合结构表面,制备葡萄糖生物传感器。由于NiO与Fe₂O₃之间的协同催化作用,基于NiO/Fe₂O₃纳米复合结构的葡萄糖生物传感器的灵敏度可达230.5μA·cm^-2·mM^-1,表现出一定的选择性,适用于针对糖尿病患者的葡萄糖检测。其次,采用电沉积法制备ZnO纳米棒阵列,在其基础上通过水热法并经过氩气气氛退火处理,合成ZnO/CeO_2-x纳米棒阵列,对其电化学性能进行表征。由于CeO₂中引入氧空位,形成Ce³⁺,从而使CeO_2-x表现出还原性,使ZnO/CeO_2-x纳米棒阵列可以在-0.4 V工作电位下对H₂O₂表现出电催化活性(灵敏度为63.5μA·mM^-1·cm^-2)和良好的选择性。最后,采用制备好的Ni（OH）₂纳米片阵列为基体通过后续磷化处理,制备InP/Ni₂P纳米片阵列,并用于检测H₂O₂,结果表明:InP/Ni₂P纳米片阵列可在-0.4V电位下检测H₂O₂,且灵敏度达到150.2μA·mM^-1·cm^-2,可进一步通过结构优化提高其对H₂O₂检测的灵敏度,其可拓展为构筑基于氧化酶的生物传感器的基体材料。