针对当前镍以及镍基纳米材料的合成和研究现状,我们设计了简单的固-液化学合成路线,可控合成出了不同相结构的单金属镍纳米材料、镍基金属合金(e.g.Ni-Ru)以及镍基金属硫化物纳米晶(e.g.NiS,Ni2S3),并探索了它们在催化硝基苯酚还原、电催化分解水析氢和电化学催化氧还原等方面的性能。主要工作如下:(1)在1-十八碳烯(ODE)溶剂中,以十二胺(DDA)和松油醇为包裹试剂和表面活性剂,以甲酸镍为镍源,通过程序升温成功制备了金属镍纳米颗粒。在其它实验条件一定而仅仅改变实验温度时,可制得不同相结构的金属镍纳米颗粒(立方相镍和六方相镍),直径均约为60-80 nm。因为所得的镍纳米颗粒形貌基本一致且粒径也基本一致,所以可以比较不同相结构的镍纳米颗粒催化性能的差异。所得的不同相结构的金属镍纳米颗粒在催化硝基苯酚(2-硝基苯酚、3-硝基苯酚和4-硝基苯酚)还原过程中均表现出了很强的催化活性。其中六方相镍的催化活性远远大于立方相镍。通过系列表征,推测出六方相镍催化活性远远大于立方相镍的原因是六方相镍抗氧化性能更强,有更多活性位点。研究还表明无论立方相镍还是六方相镍都具有非常好的催化稳定性。(2)以乙二醇为溶剂,以合成好的镍纳米链为模板和镍源,以水合三氯化钌为钌源,在液相体系中通过调节生长动力学过程,成功合成了项链状空心镍钌纳米合金。通过改变镍纳米链与三氯化钌的反应摩尔比,可制得不同镍钌比例的NixRuy纳米合金。根据Ru3+/Ru电对和Ni2+/Ni电对的标准电极电势对比,以及其它实验表征,可以确定该反应是以镍纳米链为模板和还原剂的galvanic反应,又因扩散效应,使得沉积在空心镍核表面的Ru原子扩散到剩余未氧化的镍原子晶格中形成Ni-Ru合金。电催化水解析氢研究表明制备的项链状空心NixRuy纳米合金具有很强的电催化析氢活性,且催化活性远远大于纯的镍纳米链和纳米钌。在系列NixRuy纳米合金中,Ni43Ru57表现出最强的电催化析氢性能,并且其催化能力接近商业Pt/C。稳定性实验表明其催化稳定性也非常好。(3)以立方相镍与六方相镍纳米材料为反应模板和种子,研究了两种不同反应体系下不同相结构镍纳米材料的硫化反应特性。第一种反应体系是在ODE溶剂中,以三辛基磷(TOP)为表面活性剂。实验发现在此反应体系中,在相同实验条件下能得到不同相结构的镍硫化合物。利用TEM、XRD等表征手段进行了表征,发现在该体系中立方相镍的反应活性要高于六方相镍,导致了最终产物的相结构也不同。第二种是在乙二醇体系中进行反应,发现在相同实验条件下能制得相同相结构的镍硫化合物,且是空心结构。实验结果表明在乙二醇体系中,立方相镍与六方相镍反应活性一致,反应动力学也一致。同时本文还对合成出的一系列镍硫化合物进行了氧还原性能表征。