纳米颗粒在制备过程中极易产生自发的团聚，进而生成粒径较大的二次团聚体，导致纳米颗粒材料的性能严重劣化，影响了其应用效果。目前针对纳米稀土氧化物的研究大部分仅限于对其一次粒径进行表征，未对其团聚现象进行研究和控制，限制了纳米稀土氧化物的应用范围。本论文针对纳米稀土氧化物在制备过程中发生的团聚现象，采用成核/晶核隔离法将稀土氢氧化物前驱体的成核和晶化过程进行分离，研究了稀土氧化物在制备不同阶段的晶粒生长特点，发现稀土氢氧化物前驱体的成核过程十分迅速，在短时间内得到了大量纳米晶核，但新生的晶粒极易发生团聚生长，导致其二次粒径处于微米级，进而影响了焙烧得到的稀土氧化物的二次粒径分布。本文针对这一现象开展研究，采用可大规模工业化应用的成核/晶化隔离法制备稀土氧化物纳米材料，并引入经表面修饰的碳黑作为硬模板剂抑制制备过程中晶粒之间的二次团聚，实现均分散纳米稀土氧化物的可控制备。本论文针对稀土元素电负性的不同，分别采用浓硝酸和浓硝酸/浓硫酸/过硫酸铵作为改性剂对碳黑进行表面修饰，得到了表面具有-COOH、-SO₄等不同电荷密度基团的改性碳黑模板剂。将La³⁺、Ce³⁺和Y³⁺等金属盐溶液与具有不同表面基团的碳黑模板剂进行混合，加入沉淀剂得到稀土氢氧化物前驱体，经焙烧后得到了均分散纳米稀土氧化物微晶。研究发现：1.由于La³⁺、Ce³⁺和Y³⁺能够与改性碳黑表面带负电荷的基团发生静电吸附，在碳黑表面均匀成核得到了均分散稀土氢氧化物前驱体；2.由于La和Ce具有较小电负性，对氢氧根的作用较弱，其氢氧化物易发生电离作用而使表面带正电荷，并产生较高的表面正电位，能够与-COO－等具有较低电荷密度的基团发生静电吸附作用，从而避免了氢氧化物晶核在生长过程中的团聚现象；3. Y元素具有较大电负性，对氢氧根的作用较强，其氢氧化物不易发生电离作用而使表面带正电荷较少，表面电位较低，需与-SO₄^2-等具有较高电荷密度的基团发生静电吸附作用，从而避免氢氧化物晶核在生长过程中的团聚现象；4.在焙烧过程中，由于碳黑模板剂能够释放出大量CO₂，可以有效抑制稀土氢氧化物分解过程中的颗粒团聚，从而得到了无明显团聚现象、二次粒径与一次粒径相当的均分散纳米稀土氧化物，并表现出了较好的荧光性能。本文还开展了采用碳黑为模板剂制备Eu和Tb掺杂的系列均分散稀土氧化物的研究，结果表明得到的系列掺杂纳米稀土氧化物晶粒大小均匀且无明显团聚现象，其荧光效率与不采用模板剂相比显著提高。