镍锌与锰锌铁氧体层状复合陶瓷的制备及性能研究

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科技社会的发展离不开磁性材料,尤其是常用于航天、电子信息等行业的软磁铁氧体。其中高磁导率的MnZn铁氧体与高电阻率、低损耗特性的NiZn铁氧体作为用量最大的两种软磁铁氧体,主要被用在各种工作环境下的变压器、电感器、隔离器、移相器以及信息存储单元等。随着器件小型化的发展,单一的铁氧体材料在应用上有着明显的局限性。为了满足更广的应用范围,本文设计并实现了两种铁氧体叠层共烧,既能满足器件小型化和宽频应用的要求,又能保持两种铁氧体各自的优异性能。首先利用球磨法分别制备MnZn铁氧体粉体和NiZn铁氧体粉体,确定预烧温度为930℃,二次球磨时间为12 h。使用放电等离子烧结(SPS)在不同烧结温度下分别制备了锰锌铁氧体和镍锌铁氧体。烧结温度为1000℃,保温时间3 min是放电等离子烧结制备锰锌铁氧体的最佳工艺,此时MnZn铁氧体的饱和磁化强度(MS)为33.05emu/g,矫顽力(HC)为11.05 Oe。热压烧结NiZn铁氧体和MnZn铁氧体的最佳烧结温度分别为1050℃和1000℃,其MS分别为71.13 emu/g、29.39 emu/g,HC分别为9.43 Oe、9.24 Oe。其次,采用SPS烧结成功制备了MnZn铁氧体/NiZn铁氧体层状共烧陶瓷。共烧陶瓷中MnZn和NiZn铁氧体层之间的界面由于烧结时间短(3 min)和温度低(~1000℃)而没有明显的扩散。共烧样品的密度和硬度随着烧结温度的升高而增加。共烧样的HC最小为21.63 Oe,保持了MnZn铁氧体低矫顽力的特性;共烧样的MS最大为51.45 emu/g,电阻率最大为5.15×10~6Ω·cm,保持了NiZn铁氧体的优异性能。由于SPS技术独特的烧结工艺和两种铁氧体导电性的差异,共烧陶瓷中MnZn铁氧体层致密,而NiZn铁氧体层疏松。为了调节NiZn铁氧体和MnZn铁氧体内的烧结相容性,使用了Bi2O3作为烧结助剂。添加烧结助剂后,SPS共烧得到的层状铁氧体陶瓷整体微观结构均匀致密。本论文为制备叠层共烧陶瓷提供了一种简单可行的方法。也对SPS制备共烧环-柱复合材料的工艺进行了探索。最后,使用热压烧结制备了MnZn/NiZn铁氧体叠层共烧陶瓷。热压烧结保温时间长,晶粒明显长大,有利于减小矫顽力,但是电阻率也明显减小,并且热压烧结层间扩散比SPS严重。
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