电子束熔炼法提纯钨过程中杂质的去除工艺及其机理研究

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摘要:高纯钨具有较强的电子迁移能力、高温稳定性等优异性能,在半导体领域具有广泛的应用前景。但微量杂质会引起材料性能的严重恶化,显著降低集成电路的可靠性。当前电子束熔炼法被认为是制备高纯钨的关键工序之一,而其工艺参数的确定是该技术的难点。本文基于热平衡法对加热功率(温度)进行计算分析,结合有限元法对电子束熔炼钨过程的温度场进行数值模拟,并对熔炼提纯钨过程中杂质的去除及其机理进行探讨。采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中各元素的成分,用扫描电子显微镜(SEM)表征样品的形貌特征,采用金相显微镜(OM)分析熔铸样的组织特征,用能谱仪(EDS)进行能谱分析。研究结果表明:(1)本文对电子束熔炼钨过程进行了模拟计算,由此确定熔炼过程的工艺参数,实验结果表明实验结果与计算模拟基本吻合。(2)经电子束熔炼提纯后,钨的纯度由99.93%提高到99.98%,间隙杂质C和O的平均脱除率分别达到45.8%和55.6%;非间隙杂质Si、Al、Ni、Fe、As、Cd、K、Mg的脱除率分别为52%、50%、50%、54.3%、90%、95%、75%和71.4%,且发现其在轴向上的分布为二种情况,As、Al、Cd、K、Mg、Ni、Mo均匀分布,Fe、Si、Ca的含量则沿着轴向从下向上逐渐升高;而径向上Cr、Fe和Ca的含量从钨锭边缘到熔池中心逐渐增高。(3)间隙杂质C和O主要是以气体形式直接挥发去除,而非间隙杂质如Cd、As和K的脱除主要由熔体表面的蒸发控制,Fe和Si表现为定向凝固控制脱除,其他元素为蒸发和定向凝固协同控制脱除机制。
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