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孔雀石绿、结晶紫、亮绿、维多利亚蓝等三苯甲烷类染料常被作为杀菌剂违规用于水产养殖中传染病的防治,且屡禁不止。因此,针对水产品中三苯甲烷类污染物的同时检测方法尤为重要。但是,传统样品前处理的吸附介质普遍存在吸附量低、重复利用性差等问题。共价有机骨架材料（COFs）因其结构稳定、吸附性能优异,近年来已被用于食品及农产品中有毒有害物质残留检测的样品前处理中,并显示出优异的净化效果。本研究设计合成了一种结构稳定、吸附性能优异的磁性COFs,用于水及水产品中的三苯甲烷类污染物的吸附净化,并构建了一种基于新型磁性COFs结合高效液相色谱法同时测定五种三苯甲烷类染料残留量的检测方法。主要研究结果如下:磁性共价有机骨架材料的合成。利用溶剂热法合成羧基化修饰的磁纳米Fe3O4-COOH。随后加入醛基与氨基构建单体,二者通过席夫碱反应形成亚胺COFs,于此同时利用沉淀聚合法将COFs作为功能化基团对Fe3O4-COOH进行包被,最终合成Fe3O4-COOH@COF材料。通过考察影响材料形貌及吸附性能的关键因素,优化了单体类型、磁纳米比例和反应溶剂,确定吸附性能最佳的单体为3,3’-二羟基联苯胺（BHBD）;磁纳米与氨基单体比例为200 mg:0.4 mmol;反应溶剂为邻二氯苯与无水乙醇（V:V=9:1）的混合溶剂。并确定磁性COFs的成长过程倾向于先在Fe3O4-COOH的表面开始均匀生长,然后在磁芯完全被覆盖后,出现了短杆状,逐渐交织成网络,最终成为块状结构。相比于单体类型,反应溶剂对材料的形貌影响较大,混合溶剂的吸附性能优于单一溶剂。磁性共价有机骨架材料的表征与性能测试。通过扫描电镜观察、元素分析、红外光谱分析等证明Fe3O4-COOH@COF的合成成功,并发现材料呈现为球杆的“花束网络”结构;通过氮气吸附与热重分析发现材料具有165.6 m2/g的高比表面积以及高热稳定性;通过磁饱和强度测定证明了材料的快速磁响应性。通过研究Fe3O4-COOH@COF对孔雀石绿的吸附过程,发现材料具有优异的吸附性能。其中通过吸附动力学以及动力学一级模型、动力学二级模型和Weber-Morris模型拟合发现Fe3O4-COOH@COF对孔雀石绿的最大吸附量为500 mg/g,且符合动力学二级模型,属于化学吸附;通过热力学分析,发现Langmuir模型对该吸附过程的拟合效果较好,即为单分子层吸附,吸附位点较为均匀,且吸附过程为热力学自发反应;通过一元与多元体系下的吸附量测试探讨了吸附剂与染料分子间的吸附行为,发现材料对五种三苯甲烷类染料具有较高的吸附量为42.8～500 mg/g;通过重复性实验证实了材料可重复使用性。磁性固相萃取（MSPE）优化以及实际样品检测。通过对MSPE主要参数进行优化,确定最佳前处理方法。即吸附条件为:每次吸附15 min,吸附剂加入5 mg,洗脱条件为:洗脱液为3%的乙酸甲醇,每次加入洗脱液4 m L,洗脱10 min,洗脱两次;在实际样品检测中,五种染料的线性相关系数（R2）均高于0.9990,实现了良好的线性;检测限和定量限分别为0.67～8μg/kg和3～30μg/kg,在鲤鱼、草鱼、鲫鱼与养鱼水中五种染料的回收率在84.1～117.2%的范围内,相对标准偏差在0.6～13.4%的范围内,可实现同时快速检测复杂样品中五种三苯甲烷类染料。