进入二十一世纪，能源危机和环境污染成为人类可持续发展中面临的非常重要的两大课题。多数过渡金属硒化物、硫化物具有较窄的禁带宽度，在可见区有强的吸收，是一类潜在的可见区光催化剂，有望在太阳能电池、光解水制氢等能源材料领域得到广泛应用。 本论文研究了溶剂热合成法制备过渡金属硒化物纳米薄膜的实验方法，并采用XRD、SEM、TEM以及EDX等进行了相关的物质结构与材料性质的表征。各种纳米晶的制备均体现了价格低廉、合成过程能耗低、污染小、方法简便易行的特点。例如，用简单的有机醇作为溶剂和反应介质，在没有任何添加剂和表面活性剂的条件下，原位合成了高定向树枝状硒化银纳米薄膜以及硒化铜、硒化镉、硒化锌等用途广泛的过渡金属硒化物纳米薄膜，克服了以往用三辛基氧膦（TOPO）或三辛基膦（TOP）等有毒、难挥发溶剂来制备硒化物纳米晶的诸多问题。还研究了树枝状硒化银纳米晶可能的形成机理，并总结了各类过渡金属硒化物在溶剂热条件下生成树枝状晶体的反应条件和规律。这种制备方法不但简便、经济、而且环保高效。简单的合成路线便于研究不同反应条件对产物形貌等的影响，更重要的是，这种简单的方法可以用来合成更多有用的硫族过渡金属化合物。 本论文还研究了多元硫化物纳米材料的微波合成。前驱物均为简单的无机盐，用一步反应分别获得了立方结构CoIn2S4，黄铜矿结构的立方CuFeS2，四角结构的CuInS2和正交晶型的AgInS2。产物均由粒径小于100纳米的颗粒构成。值得一提的是CoIn2S4纳米晶的软化学方法合成还是首次报道。