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罗浮山百草油是岭南名药，由68味药材提取的精油配制而成，中药小罗伞、救必应和山芝麻是其中3味药材。目前，较少文献对这3味药材的挥发性化学成分进行报道。 本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和水蒸气蒸馏(SD)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对这3味药材的挥发性化学成分进行研究。其结果如下: 1.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和水蒸气蒸馏(SD)技术对广东和广西2个产地小罗伞的挥发性化学成分进行提取，再通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行分析，共鉴定出72种挥发性化学成分，并测定了其相对含量。其中，采用HS-SPME技术从广东和广西产的小罗伞中分别鉴定出45和50种挥发性化学成分。其主要挥发性化学成分为十六酸(9.27％，9.06％)，松油烯(11.09％，0.57％)，龙脑(1.77％，8.51％)，百里香酚(1.07％，3.83％)，桉叶油醇(2.69％，11.95％)，草蒿脑(3.11％，1.94％)，正己醛(2.58％，2.81％)和2-戊基-呋喃(2.38％，4.47％)等;采用SD技术从广东和广西产的小罗伞中分别鉴定出42和43种挥发性化学成分，主要挥发性化学成分为十六酸(31.19％，28.73％)，油酸(4.49％，4.99％)，龙脑(4.38％，0.53％)，百里香酚(4.47％，1.50％)，3，7，11-trimethyl-1-Dodecanol(4.06％，3.01％)和十四酸(2.55％，5.96％)等。研究表明:2个产地小罗伞的挥发性化学成分具有一定的相似性，但其相对含量存在较大的差异。 2.采用HS-SPME技术和SD技术对广东和广西2个产地救必应的挥发性化学成分进行提取，再进行GC-MS分析，共检测出61种挥发性化学成分，并测定其相对含量。其中，采用HS-SPME技术从广东和广西产的救必应中都鉴定出42种挥发性化学成分，其主要挥发性化学成分为茴香脑(9.7％，7.5％)，十六烷(8.5％，，9.6％)，十五烷(5.02％，23.46％)及十七烷(4.18％，3.80％)等;采用SD技术从广东和广西产的救必应中分别鉴定出37和36种挥发性化学成分，其主要挥发性化学成分为十六烷(17.36％，13.86％)，对苯二酚(11.98％，7.16％)，十五烷(8.00％，6.34％)，十七烷(3.37％，2.00％)及对苯醌(7.14％，7.16％)。研究结果表明，2个产地救必应的挥发性化学成分基本一致。HS-SPME由于其简便、快速且高效而更适用于救必应挥发性化学成分的提取分析。 3.采用HS-SPME技术和SD技术与GC-MS结合研究了广东和广西2个产地山芝麻的挥发性化学成分，共检测出64种挥发性化学成分。采用HS-SPME技术从广东和广西2个产地山芝麻中分别检测出43和44种挥发性化学成分;而采用SD技术从广东和广西2个产地山芝麻中分别检测出37、41种挥发性化学成分，且含量较高的挥发性化学成分均为5,6,7,8-tetrahydro-2,5-dimethyl-8-(1-methylethyl)-1-Naphthalenol、十六酸。