气相色谱—串联质谱快速准确测定蔬菜中多种类农药残留量的方法研究

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蔬菜中农药残留量是影响蔬菜产品安全的重要问题,与人们的身体健康密切相关。当前蔬菜生产中使用的农药种类越来越多,建立快速、准确的蔬菜中多种类农药残留检测方法是食品检测机构面临的挑战。本文以实验室检测数据结果和仪器设备为基础,建立了一种快速提取、简单净化、使用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(GC/MS/MS)同时测定蔬菜中39种不同种类农药残留量的新方法。实验结果表明,蔬菜样品经过匀浆处理后,使用QuEChERS方法提取,通过酸化提取液和增加提取液用量,优化净化物质N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)使用量,大部分农药种类添加回收率在70~110%之间,相对标准偏差小于15%,方法处理过程具有快速、成本低、效果好等优点。基质效应是影响蔬菜农药残留准确定量的重要原因,其中有机磷农药基质效应更为明显。本研究表明,基质效应产生的主要原因是进样口衬管、色谱柱等对活性成分的吸附,提出了使用基质配制标准溶液定量待测物可减少基质效应的影响。最后通过优化分析条件,选择各种农药合适的定性、定量分析离子对,采用多反应监测模式(MRM)准确测定样品中多种类农药残留量,进一步证实本文提出的方法具有干扰小、灵敏度高等优点,对复杂基质样品(如葱蒜类蔬菜)分析具有明显优势。
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