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随着新能源汽车、太阳能、风能及智能电网等能量储存与转换领域的快速发展，动力锂离子电池受到了空前的关注，开发新型高能负极材料成为锂离子电池领域的重要研究方向之一。Sn、Ni金属氧化物的理论比容量较高，分别为782mAh/g和718mAh/g，是一类非常有发展前途的新一代高比能锂离子电池负极材料，但是存在循环性能不稳定、倍率性能差等问题。为改善其电化学性能，本文以模板法制备了中空SnO2与NiO微米管，以溶剂热法制备了核壳结构的SnO2/C微球与空心NiO微球。通过粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱（IR）和比表面测试等手段对合成产物的相组成、形貌、结构进行了表征分析，并采用恒电流充放电实验测试样品的电化学性能。研究了模板法、溶剂热法可控合成纳微结构Sn、Ni金属氧化物的机理，分析了不同反应条件对产物形貌及电化学性能的影响。 以木棉纤维为模板，SnCl2·2H2O为原料，异丙醇为溶剂，结合溶胶凝胶和后续煅烧，通过对水解pH值、煅烧温度等影响材料形貌因素的研究，制备了由5-12nm粒子构成的中空SnO2微米管锂离子电池负极材料。经电化学性能测试，在电流密度100mA/g时，可逆容量可稳定于600mAh/g，60次循环后放电容量仍保持在550mAh/g，容量保持率为91.7％，具有较高的放电容量和良好的循环性能。 以滤纸为模板，Ni(NO3)2·6H2O为原料，乙醇为溶剂，结合溶胶凝胶和后续煅烧，通过对镍源、pH值、煅烧温度等影响材料形貌因素的研究，制备了中空NiO微米管锂离子电池负极材料。根据微观结构分析，微米管是由15nm左右的NiO粒子组成。经电化学性能测试，在电流密度50mA/g时，可逆容量稳定在600mAh/g，100次循环后可逆容量仍能保持在557mAh/g，容量保持率为92.8％，首次不可逆容量为180mAh/g，材料具有较好的循环稳定性和倍率容量。 采用无模板法，以SnCl2·2H2O为原料，乙醇和甘油混合液为溶剂，通过对反应时间、溶剂比例、温度等影响材料形貌因素的研究，合成SnO2/C核壳结构微球锂离子电池负极材料。经电化学性能测试，在电流密度为50mA/g时，可逆容量可稳定在640mAh/g，100次循环后可逆容量维持在582mAh/g，容量保持率达到90.9％。 采用溶剂热法，以葡萄糖和Ni(NO3)2·6H2O为原料，水和乙醇混合液为溶剂，通过对反应溶剂比、反应时间、葡萄糖用量等影响材料形貌因素的研究，合成了电化学性能稳定的中空NiO微球锂离子电池负极材料。我们的制备方法绿色环保、工艺简单、成本低，可为合成其它中空无机纳微功能材料提供借鉴。