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碳/碳（C/C）复合材料是一种能在超高温条件下工作的高温结构材料，在航空航天领域具有广阔的应用前景。防氧化是碳/碳复合材料在高温有氧气氛下应用的前提条件，到目前为止作为航空关键部位的热结构材料的长时间防氧化问题并未取得突破性进展。碳/碳复合材料高温抗氧化涂层下一阶段将重点解决室温至1700℃全温度段和高温燃气高速冲刷环境下对碳/碳复合材料的氧化保护问题。本文先是进一步优化了包埋法制备SiC内涂层的工艺配方，并测试了其高温抗氧化性能；之后重点研究了水热电泳沉积硅酸钇、二硅化钼和纳米碳化硅外涂层的工艺因素，采用XRD、SEM和抗氧化性能等测试分析手段对涂层的显微结构和抗氧化性能进行了研究。并采用水热电泳沉积法制备了纳米碳化硅-二硅化钼复合外涂层，对其高温氧化性能及失效机理进行了分析。主要研究内容和成果如下：
以硅粉、石墨粉为包埋原料及MgO、Al2O3和B2O3等为促渗剂，采用二次固渗工艺在C/C复合材料表面制备了Si-α-SiC-β-SiC复合涂层。并采用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对复合涂层进行了表征。结果表明：两次固渗后可以获得致密的Si-α-SiC-β-SiC复合涂层，涂层厚约250μm，具有致密的表面和断面结构，但表面有微裂纹存在。氧化性能测试表明：在1500℃的静态空气气氛下氧化200小时，Si-α-SiC-β-SiC复合涂层能对C/C复合材料进行有效保护，涂层试样的失重仅为4.42×10-4g.cm-2。
研究了水热电泳沉积温度对硅酸钇涂层显微结构及抗氧化性能的影响，调整硅酸钇悬浮液浓度为20g/L，碘含量为0.6g/L，电压为210V，在120℃温度下水热电泳沉积15min后，可以在C/C-SiC基体表面获得均匀致密、厚度为100μm的硅酸钇涂层；涂层体系可在1500℃的静态氧化环境下有效保护C/C复合材料35h，氧化失重仅为0.32×10-3g/c㎡。
研究了水热电泳沉积温度和电压分别对二硅化钼涂层显微结构的影响。涂层的致密程度和厚度随着水热温度的升高和沉积电压的提高均有所增加。制备的MoSi2/SiC涂层体系可在1500℃和1600℃静态空气气氛中分别对C/C复合材料有效保护202h和48h，氧化失重分别为0.93％和2.61％。涂层C/C的氧化失重主要原因是由于在高温热震过程中涂层中产生了贯穿性裂纹，在热震的间隙由于氧气通过缺陷渗入而氧化基体，氧化产生的气体使得表面玻璃涂层出现了气体逸出的孔隙，孔隙的增大导致了涂层无法自愈合最终使得涂层失效。
研究了水热电泳沉积温度和电压分别对纳米碳化硅外涂层显微结构及抗氧化性能的影响，调整纳米碳化硅悬浮液浓度为7g/L，碘含量为0.6g/L，电压为210V，在120℃温度下水热电泳沉积15min后，可以在C/C-SiC基体表面获得均匀致密、厚度为100μm左右的纳米碳化硅涂层。制备的多层涂层体系可在1500℃和1600℃静态空气气氛中对C/C复合材料有效保护202h和64h，氧化失重分别为0.79％和1.3％。SiCn/SiC涂层体系在1300℃～1500℃均可有效保护C/C复合材料其氧化激活能为112.2kJ/mol。
采用水热电泳沉积技术可以在SiC-C/C基体表面获得均匀致密、厚度为90μm左右的MoSi2-SiCn复合外涂层。制备的MoSi2-SiCn/SiC涂层体系可在1500℃静态空气气氛中对C/C复合材料有效保护270h，氧化失重仅为0.57％。涂层失效的原因是经过长时间高温氧化，涂层界面间出现了由于SiO和CO气体的逸出而在涂层表面产生的不可愈合的孔隙。