壳聚糖/石墨烯基复合材料的制备及催化和抗菌性能的研究

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通过Hummers法以鳞片石墨为原料制备氧化石墨,在壳聚糖的乙酸溶液中通过液相化学还原制备纳米银粒子,并采用溶胶-凝胶法成功制备出银(Ag)/石墨烯(rGO)/壳聚糖(CS)复合胶乳。考察了 Ag/rGO/CS复合胶乳制备过程中壳聚糖的浓度、氧化石墨的浓度、硝酸银浓度等因素对胶乳稳定性的影响,确定Ag/rGO/CS胶乳的最佳制备条件如下:乙酸水溶液浓度、壳聚糖乙酸溶液浓度、氧化石墨浓度和硝酸银水溶液浓度分别为2.0wt%,3.5wt%,0.8wt%和0.5 mol·L-1。采用TEM、XRD等测试方法对复合胶乳的微观结构进行表征,结果显示,纳米银粒子呈球形或椭球形,粒径范围为10~25nm,.晶型为面心立方。以液体石蜡为连续相,Ag/rGO/CS胶乳为分散相,选用不同交联剂,采用乳化交联法制备Ag/rGO/CS复合微球。制备过程中考察了交联剂的种类和浓度、分散相的浓度及交联温度等因素对Ag/rGO/CS复合微球稳定性的影响。最终确定Ag/rGO/CS复合微球的最佳制备条件如下:香草醛的交联温度为60℃,反应体系中Ag/rGO/CS胶乳、香草醛和戊二醛的浓度分别为8.06wt%、5.56wt%和6.06wt%。采用SEM、TEM、XRD等测试方法对Ag/rGO/CS复合微球的结构进行表征。结果显示,SEM下的样品呈规则的球形,表面光滑,粒径均匀,平均粒径约为98 nm;TEM照片显示复合微球中的银粒子为椭球形,粒径约为10~25 nm。XRD测试结果说明,复合微球中壳聚糖为无定形结构,纳米银为面心立方晶型。FTIR谱图证实了复合微球中纳米银的存在。热重分析表明,纳米银的引入显著提高了 rGO/CS复合微球的分解温度。以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌为研究对象,考察了Ag/rGO/CS复合胶乳的抗菌活性。抗菌评价结果表明,Ag/rGO/CS复合胶乳具有比单一CS抗菌剂更高效的抗菌性能;根据Ag/rGO/CS复合材料的结构表征和性能分析,证明复合材料的抗菌机理为纳米Ag和rGO/CS复合物的协同作用。采用以对硝基苯酚的催化还原作为测试催化性能的模板反应,分析了 Ag/rGO/CS复合微球的催化效率,并对其反应动力学进行了探讨。
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