梯度电流闪烧法制备氧化铝陶瓷的工艺研究

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氧化铝陶瓷是工业生产中最常用的一种高性能陶瓷,然而氧化铝陶瓷存在烧结温度高、烧结时间长、晶粒异常长大等缺点。闪烧是2010年由R.Raj教授提出的一种新型陶瓷烧结工艺,通过在生坯两端施加电场(高电场低电流),在较低的炉温下实现生坯的快速致密化。闪烧具有烧结温度低、烧结时间短、能耗低等优点。针对上述问题本文利用梯度电流闪烧技术解决氧化铝陶瓷难烧结、晶粒异常长大等难题,对氧化铝陶瓷产业发展有积极意义。本文主要研究内容包括为以下三部分:(1)工艺参数优化:通过对起始炉温、外加电场、电流密度、电流上升梯度等参数进行优化,得到高性能的氧化铝陶瓷样品。(2)结构表征与闪烧机理:对不同参数下闪烧得到的样品进行密度检测和微观形貌的分析,得到起始炉温、外加电场、电流密度、电流上升梯度等参数对氧化铝陶瓷的影响规律,通过对不同参数下闪烧得到氧化铝陶瓷的平均晶粒尺寸统计、对闪烧黑体辐射温度的计算和烧结力的实验,对氧化铝陶瓷闪烧的机理进行了探究。(3)力学性能:对闪烧得到的氧化铝陶瓷进行硬度和韧性测试,得到闪烧氧化铝陶瓷的硬度与韧性随电流密度的变化趋势,并与传统无电场烧结得到的氧化铝陶瓷进行性能对比。主要结论有以下四方面:(1)梯度电流闪烧获得的氧化铝陶瓷密度高于传统闪烧氧化铝陶瓷。传统闪烧在1300°C、700 V/cm的电流密度为8 m A·mm-2条件下,得到氧化铝陶瓷最大密度为96.8%,在同样条件下,同时电流上升梯度为1 m A·mm-2·s-1电流密度为8 m A·mm-2的梯度电流闪烧所得到的样品最大密度为98.6%,相较于传统无电场烧结,温度降低了300°C。(2)闪烧所得样品的平均晶粒尺寸随电流密度的增大而增大,在传统闪烧中,平均晶粒尺寸0.79μm,电流密度高于8 m A·mm-2时,平均晶粒尺寸骤增;在梯度电流闪烧中,平均晶粒尺寸为0.76μm,电流密度高于8 m A·mm-2时,平均晶粒尺寸增大程度显著减小。(3)传统闪烧以及梯度电流闪烧获得的氧化铝陶瓷的硬度和韧性均明显高于无压烧结的氧化铝陶瓷。其中无压烧结、传统闪烧和梯度电流闪烧的对应的硬度(取最大密度)分别为17.41 GPa、19.47 GPa、19.84 GPa。相较于传统1700°C下无压烧结所得到的样品硬度传统闪烧和梯度闪烧分别提高了12%、14%;无压烧结、传统闪烧和梯度电流闪烧对应的韧性分别3.02 MPa·m1/2、4.09 MPa·m1/2、4.69 MPa·m1/2,相较于传统1700°C下无压烧结得到的样品韧性传统闪烧和梯度闪烧分别提高了35%、55%。(4)最佳闪烧氧化铝陶瓷的工艺为外加电场为700 V/cm、起始炉温为1300°C、电流上升梯度为1 m A·mm-2·s-1、电流密度为8 m A·mm-2,得到密度为98.6%的氧化铝陶瓷。
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