新型ZnO基复合脱硫剂的制备研究

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脱硫剂广泛应用于化学工业、石油化工、炼油、冶金、环保等领域,脱硫技术一直是石油化工生产过程中所关注的关键技术之一,大约80%以上的石油化工生产过程与脱硫有关,且随着高活性催化剂的开发与应用对脱硫技术有更高的要求,作为脱硫技术的核心部分,脱硫剂的开发就具有非常重要的意义。在诸多种类的干法脱硫剂中,氧化锌以其脱硫精度高,操作稳定方便,硫容量(重量百分比)高而占据重要地位。 本文主要研究了适用于较低温(200~350℃)过程的ZnO基脱硫剂,该脱硫剂以ZnO为主要活性组分,添加MnO、CuO作为复合促进剂,进一步提高ZnO脱硫剂的脱硫能力。通过实验,本文确定了该脱硫剂的基本制备工艺,并对其脱硫性能进行了研究。 实验中,研究了脱硫剂前驱物的制备方法,最终确定采用化学共沉淀法,并且在沉淀的过程中采用了超高分散技术,制备出具有纳米级尺寸的脱硫剂前驱沉淀物。在脱硫剂的成型方面,本着节约成本的宗旨,选择硅铝酸盐作为脱硫剂的支撑载体,并通过实验,确定了硅铝酸盐的添加量,通过养生等工艺解决了其固化硬度的问题。最终,通过350℃焙烧2小时,制得成品脱硫剂。 为使该脱硫剂具有最高的脱硫活性,本文还探讨了Mn2+、Cu2+的添加量,即各金属离子的配比问题,通过正交实验,从Zn2+ 10-80%、Mn2+ 10-80%、Cu2+ 5-20%的宽广范围内确定各金属离子的较优化配比,初步选择的较优化配比为Zn2+:Mn2+:Cu2+=72.5:18.1:9.4(物质的量百分比),同时确定了该脱硫剂较适宜的脱硫工作温度为280℃。然后,通过在此较优化比例附近小范围的配比微调,进一步确定该脱硫剂的最佳配比,并得出Zn2+:Mn2+:Cu2+=72.5:18.1:9.4即为该脱硫剂最佳配比的结论。接下来,以Zn2+:Mn2+:Cu2+=72.5:18.1:9.4为最佳配比,研究了硅铝酸盐含量对脱硫剂脱硫活性的影响,确定了20%作为硅铝酸盐的最佳含量。最后,本文又探讨了脱硫剂工作温度对其脱硫活性的影响,并确定出280℃为该脱硫剂的最佳脱硫工作温度。 通过脱硫活性测定,该脱硫剂在最佳配比Zn2+:Mn2+:Cu2+=72.5:18.1:9.4时,加入20%硅铝酸盐作为担载体,在最佳温度280℃下其最大硫容能达到25.2%。哈尔滨工程大学硕士学位论文 另外,本文还初步探讨了掺杂LaZO;对脱硫剂的改性作用,结果表明,LaZO3的适量掺杂能有效提高脱硫剂的脱硫活性,当掺杂10%质量含量的LaZO:时,能提高脱硫剂硫容2.6%。 通过研究确定了该脱硫剂的最佳制备工艺及其最佳工作温度,通过脱硫活性评价,结果表明,在较低温区(200一350℃),该脱硫剂对气体中的硫化氢有优异的脱除性能,有广阔的应用前景。
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