碳基电化学传感器的制备及其在中药分析中的应用

来源 :山西师范大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:myzhijun
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近些年中药由于在治疗许多疾病方面具有独特的疗效而且副作用小,受到广泛关注。中药活性成分的检测对研究中药的药理具有重要的作用,因此发展高效便捷的中药分析方法至关重要。目前电化学分析法在药物分析领域得到广泛的应用,而电化学分析的性能极大程度上受到电极表面修饰材料的影响,因此寻求可以增强传感器性能的电极修饰材料已成为电化学传感器领域中的重要部分。基于碳纳米材料和贵金属纳米粒子在比表面积、导电性和稳定性等方面所具有的优势,本论文以石墨烯和多孔碳为载体,制备出负载贵金属的碳基纳米复合材料,并将其用于检测中药中的活性成分。首先,通过电沉积的方法制备了一种基于金纳米粒子(AuNPs)和电还原氧化石墨烯(rGO)修饰的玻碳电极(GCE)作为电化学传感器,用于定量检测橙皮苷,并探讨橙皮苷在修饰电极上的氧化反应机理。通过扫描电镜、能量散射X射线光谱、X-射线光电子能谱、傅立叶变换红外光谱和电化学方法对制备的rGO和AuNPs材料进行表征。在最优的实验条件下,通过i-t曲线研究了AuNPs/rGO/GCE修饰电极对橙皮苷标准样品的电化学响应,线性范围为5.0×10–8–8.0×10–6 mol L–1,检出限低至8.2×10–9 mol L–1(S/N=3),灵敏度为18.04 A mol L–1 cm–2。此外使用传感器对实际样品(中药陈皮饮片)中的橙皮苷进行检测。作为一制备简单、造价低廉且灵敏度高的传感器,AuNPs/rGO/GCE在生物及医药领域对于定量检测痕量橙皮苷具有巨大的潜能。其次,合成了负载金纳米粒子的多孔碳复合材料(AuNPs/PC)。复合材料通过扫描电镜、透射电镜、能量散射X射线光谱、X–射线衍射分析表征了其元素组成、内部结构和表面形貌。将合成的AuNPs/PC复合材料修饰到Au电极表面,并使用差分脉冲伏安法对厚朴酚进行灵敏的检测,同时还探讨了厚朴酚在AuNPs/PC/Au电极上的氧化机理。所构建的电化学传感器对厚朴酚的检测线性范围为2.0×10–8-4.0×10–6 mol L–1,检出限为2.0×1099 mol L–1(S/N=3),灵敏度达到了15.02 A mol L–1 cm–2,与先前的检测方法相比本传感器具有更优良的性能。此外也考查了AuNPs/PC/Au传感器在中药厚朴饮片中对厚朴酚的检测性能,结果表明该传感器选择性强、稳定性好,为中药中厚朴酚的定量检测提供了一种方便可信的新方法。最后,利用多孔碳材料优良的性能,原位合成了纳米铂/多孔碳复合材料(PtNPs/PC),并通过扫描电镜、透射电镜等材料测试技术对其元素组成、内部结构和表面形貌进行了表征。将复合材料到金电极表面制备了灵敏的芦丁传感器,并在最优化实验条件下,利用i-t曲线对芦丁进行了定量测定。结果显示线性范围、最低检出限和灵敏度分别为5×10–8-4.32×10–5 mol L–1,1.25×1099 mol L–1(S/N=3)和22.56 A mol L–1 cm–2。与文献中报道的芦丁传感器相比,本传感器的线性范围更宽。另外,该传感器具有高的灵敏度、良好的稳定性,并成功应用于中药样品槐米中芦丁的检测,特异性识别能力强,可以更好地辅助监控中成药中活性成分的含量。
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