【摘 要】
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目的:测定9种甾体皂苷类成分在蒺藜炒制过程中的变化规律,基于模拟炮制技术研究炒制对蒺藜呋甾皂苷和螺甾皂苷的转化作用和机制,探讨蒺藜炮制原理。并筛选出蒺藜的最佳炒制工艺参数,为炒蒺藜饮片质量控制及产业化生产提供科学依据。方法:借助UHPLC-MS/MS技术测定不同炒制时间-温度条件下蒺藜中9种甾体皂苷含量变化,并基于模拟炮制技术和UHPLC-Q-TOF-MS技术研究炒制分别对蒺藜呋甾皂苷和螺甾皂苷的
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目的:测定9种甾体皂苷类成分在蒺藜炒制过程中的变化规律,基于模拟炮制技术研究炒制对蒺藜呋甾皂苷和螺甾皂苷的转化作用和机制,探讨蒺藜炮制原理。并筛选出蒺藜的最佳炒制工艺参数,为炒蒺藜饮片质量控制及产业化生产提供科学依据。方法:借助UHPLC-MS/MS技术测定不同炒制时间-温度条件下蒺藜中9种甾体皂苷含量变化,并基于模拟炮制技术和UHPLC-Q-TOF-MS技术研究炒制分别对蒺藜呋甾皂苷和螺甾皂苷的转化作用及机制。最后,以呋甾皂苷类成分terrestroside B和terrestrosin K的总含量作为化学指标,以炒蒺藜饮片总色值（36）（9）ab值的RSD值作为外观颜色均匀性指标,对蒺藜炒制工艺进行正交优选。结果:蒺藜炮制后,含有C-20-C-22双键的呋甾皂苷terrestrosin K和terrestroside B含量呈现先升高后降低趋势,两者均在火候最佳时含量最高,含有C-22-OH的呋甾皂苷含量呈下降趋势,螺甾皂苷terrestrosin D和25R-tribulosin含量降低,甾体皂苷元hecogenin和tigogenin含量增加。正交优选得炒蒺藜最佳炮制工艺为200℃以60r/min转速炒制15 min。结论:蒺藜在炒制过程中,具有C22-OH基团的呋甾皂苷含量显著下降。如tribuluside A等呋甾皂苷是具有C-20-C-22双键呋甾皂苷的前体,可以通过脱羟基反应发生转化,导致具有C22-OH基团的呋甾皂苷含量下降,具有C-20-C-22双键的呋甾皂苷含量升高。而具有C-20-C-22双键的呋甾皂苷,如terrestroside B和terrestrosin K在蒺藜炒制中又发生脱糖反应导致其自身含量降低。因此,在炒制过程中,具有C-20-C-22双键的呋甾皂苷的含量先增加到最大值,然后逐渐减少。螺甾皂苷在蒺藜炒制过程中发生脱糖反应转化为相应甾体皂苷元,导致terrestrosin D和25R-tribulosin含量减少,hecogenin和tigogenin含量增加。UHPLC-MS/MS法结合色差技术所优选的蒺藜炒制工艺稳定可行,可为其他中药炮制工艺优化提供参考。
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