【摘 要】
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多孔陶瓷球在催化剂载体、过滤、吸附等领域应用广泛,目前存在制备成本高、强度较低、球形度、气孔率及孔结构不易控制等亟待解决的问题。本文以α-Al2O3粉为原料,以环保无毒的海藻酸钠作为凝胶体系,淀粉为造孔剂,柠檬酸氢二铵为分散剂,利用凝胶-滴注法及无压烧结的方式制备了Al2O3多孔陶瓷球。采用X射线衍射仪分析多孔陶瓷球的物相组成,利用扫描电子显微镜观察多孔陶瓷球的显微组织结构,借助红外光谱仪分析凝胶
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多孔陶瓷球在催化剂载体、过滤、吸附等领域应用广泛,目前存在制备成本高、强度较低、球形度、气孔率及孔结构不易控制等亟待解决的问题。本文以α-Al2O3粉为原料,以环保无毒的海藻酸钠作为凝胶体系,淀粉为造孔剂,柠檬酸氢二铵为分散剂,利用凝胶-滴注法及无压烧结的方式制备了Al2O3多孔陶瓷球。采用X射线衍射仪分析多孔陶瓷球的物相组成,利用扫描电子显微镜观察多孔陶瓷球的显微组织结构,借助红外光谱仪分析凝胶体系的固化机理,使用万能力学试验机对多孔陶瓷球的力学性能进行测试,并通过计算脱色率表征多孔陶瓷球的吸附性能。研究了固相含量和海藻酸钠含量对陶瓷浆料粘度的影响规律。探讨了固化时间、烧结温度及淀粉含量对Al2O3多孔陶瓷球坯及烧结体的球形度、孔结构、气孔率、体积密度、体积收缩率、力学性能及吸附性能等的影响规律。实验结果表明,采用工艺简单、易控制的凝胶-滴注法,将含有海藻酸钠的Al2O3浆料液滴滴入氯化钙溶液中,利用在Ca2+溶液中瞬间交联产生凝胶的性能特点可实现Al2O3多孔陶瓷球坯的制备,所制得的Al2O3多孔陶瓷球坯的球径在3~5 mm左右,且球形度良好。通过改变浆料粘度可调控陶瓷球坯的直径及球形度。陶瓷球坯内部水分排除、海藻酸钠形成的交联结构在高温条件下分解,可在材料内部形成孔隙。烧结温度对气孔率及抗压强度影响较大。不同固化时间和烧结温度条件下制得的陶瓷球气孔率在47.7~78.1%之间,抗压强度在1.2~36.0MPa范围内,吸附率在47.8~69.3%之间,陶瓷球对甲基橙溶液具有较好的吸附作用。通过优化固化时间和烧结温度可实现对多孔陶瓷球的气孔率、孔结构、抗压强度的调控。在固相含量为20 vol.%、海藻酸钠含量为1.25 vol.%的条件下,固化时间为12 h、烧结温度为1350℃时制得的Al2O3多孔陶瓷球综合性能最佳。采用凝胶-滴注法和造孔剂法相结合的方式制备的Al2O3多孔陶瓷球的气孔率明显增大,抗压强度略有下降。淀粉在烧结后挥发,在材料内部形成较多孔隙,有利于气孔率升高。通过改变淀粉含量及烧结温度,可对材料内部孔隙数量、尺寸、联通状态等孔结构进行调控。多孔陶瓷球的气孔率在64.7~85.3%之间,抗压强度在0.3~19.6 MPa范围内,较高的气孔率有利于改善材料吸附性能。通过引入适量的淀粉,在1400℃烧结温度条件下,可制备具有适中抗压强度、高气孔率、球形度较好的Al2O3多孔陶瓷球。
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